اندازه گیری اسپکتروفتومتری مشتقی، طیف سنجی نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی، طیف سنجی نشر شلعه ای، طیف سنجی جذب اتمی و پتانسیومتری مهمترین روش های اندازه گیری یون های لانتانید می باشد. از میان این روشها، الکترودهای یون گزین امروزه به طور معمول برای اندازه گیری تعداد زیادی از کاتیون ها و آنیون ها استفاده می شود که برخی از مشکلات روشهای بالا مثل پیچیده و وقت گیر بودن را ندارد.
در این تحقیق یک الکترود غشائی حساس و گزینش پذیر را برای اندازه گیری یون نئودیمیم ارائه کردیم. پاسخ این حسگر در محدودۀ غلظتی تا نئودیمیم یک پاسخ نرنستی است. حد تشخیص این حسگر است. داده های ضرایب گزینش پذیری برای کاتیون های مختلف نشان می دهد که این کاتیون ها مزاحمت قابل توجهی در اندازه گیری نئودیمیم ندارد.
از مشخصات قابل توجه این سنسور زمان پاسخ دهی سریع (کمتر از 10 ثانیه) است. ساختار بهینه غشاء که منجر به نتایج مطلوب شد به صورت 30% PVC ، 65% DBP، 3% یونوفور و 2% NaTPB بدست آمد.
بعد از چند سری آزمایش مشخص شد که گستره pH 9/2 - 2/9 پاسخ الکترود به تغییرات pH وابسته نیست. همچنین از این الکترود به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری با EDTA استفاده شد.
1-1- مقدمه :
الکتروشیمی در دو دهه اخیر پیشرفت های قابل توجهی در ایجاد روش های جدید در زمینه های کیفی و کمی کرده است و این پیشرفت ها مدیون توسعه دستگاه ها و مدارهای الکتریکی می باشند و همچنان اصلاح وسایل موجود و روش ها، ابداع شیوه ها و وسایل نوین ادامه دارد.
امروزه نقش شیمی تجزیه در شناسایی و تعیین غلظت گونه ها در نمونه های شیمیایی، بالینی، کشاورزی، زیست محیطی و صنعتی بسیار حائز اهمیت است ]1-4]. همچنین نقش آن در اندازه گیری مواد موجود در سیستم های زنده، به خصوص بدن جانداران و گیاهان و به ویژه انسان ها، چنان واضح و روشن است که بیان آن ضرورتی ندارد.
به همین دلیل، نیاز به تجهیزات و وسایل ضروری برای اندازه گیری مواد باعث شده که پیشرفت های زیادی در زمینه تکنولوژی ساخت ابزارها، و وسایل اندازه گیری و روش های تجزیه ای حاصل شود.
به طور کلی روش های تجزیه شیمیایی دستگاهی را می توان به سه دسته مهم تقسیم بندی کرد :
روش های جداسازی ؛
روش های طیفی ؛
روش های الکتروآنالیتیکی .
در این میان، روش های الکتروآنالیتیکی زیر شاخه الکترودهای یون گزین از شاخه پتانسیومتری مد نظر ما می باشد. از آن جا که الکترودهای یون گزین توانایی شناسایی و اندازه گیری یک گونه خاص با مقدار کم در حضور سایر اجزای موجود در نمونه را با دقت و حساسیت بسیار زیاد ممکن می سازد، به عنوان یک روش روزمره در بسیاری از آزمایشگاه ها شناخته شده اند.
مزایای الکترودهای یون گزین عبارت اند از :
1. از مهم ترین مزیت الکترودهای یون گزین سهولت تهیه آن ها می باشد، زیرا کل مجموعه شامل یک پتانسیومتر برای اندازه گیری در حد میلی ولت و یک حسگر که به طور انتخابی به یک آنالیت خاص جواب می دهد، می باشد.
2. کار با الکترودهای یون گزین ساده است و هزینه استفاده از آن ها کم می باشد. همچنین دارای ماندگاری و طول عمر خوبی می باشند.
چکیده :
1-2- تجزیه الکتروشیمیایی :
1-3- اندازه گیری های پتانسیومتری :
1-4-1- حسگرهای الکتروشیمیایی :
1-4-2- حسگرهای پتانسیومتری:
1-5- الکترودهای یون گزین :
1-6- طبقه بندی الکترودهای یون گزین :
1-6-1- الکترودهای با غشاء شیشه :
1-6-1-1- الکترودهای pH :
1-6-1-2- الکترودهای شیشه برای دیگر کاتیون ها :
1-6-2- الکترودهای با غشاء مایع :
1-6-3- الکترودهای با غشاء جامد :
1-6-3-1- الکترودهای کربن :
1-6-3-1-3- الکترودهای نانولوله ای کربنی :
1-7- تجهیزات مورد نیاز برای اندازه گیری پتانسیومتری :
1-8- عناصر خاکی کمیاب یا لانتانیدها:
1-8-1- گسترش و پراکندگی عناصر خاکی کمیاب در طبیعت:
1-8-2- ساختمان الکترونیکی عناصر خاکی کمیاب:
1-8-3- خواص مغناطیس
1-8-4- دیدیمیم:
1-8-5- نئودیمیم:
1-9- هدف تحقیق
2-1- ویژگی های الکترودهای یون گزین
2-1-1- مکانیسم پاسخ دهی :
2-1-2- حد تشخیص :
2-1-2-1- حد تشخیص پائین :
2-1-2-2- حد تشخیص بالا :
2-1-3- گستره اندازه گیری :
2-1-4- زمان پاسخ دهی :
2-1-5- اثر pH :
2-1-6- طول عمر الکترود :
2-1-7- گزینش پذیری و تعیین ضرایب آن :
2-1-7-2- روش جدید گزینش پذیری :
2-1-8- ضرایب گزینش پذیری و روش های تعیین آن ها در پتانسیومتری :
2-2-1- یونوفور (حامل):
2-2-3- ماتریس پلیمری:
2-2-4- افزودنی یونی:
3-1- مواد و واکنش گرهای مورد استفاده:
3-2- تجهیزات مورد استفاده:
3-3- روش ها:
3-3-1- آماده سازی الکترود:
3-3-2- اندازه گیریemf :
3-3-3- اندازه گیری دامنه :pH
3-3-4- اندازه گیری زمان پاسخ دهی:
3-3-5- روش تعیین ضرایب گزینش پذیری:
3-3-6- تیتراسیون پتانسیومتری با EDTA:
4-1- مقدمه:
4-2- بحث و نتیجه گیری:
4-2-2- اثر ترکیب درصد غشاء:
4-2-3- اثر pH:
4-2-4- منحنی کالیبراسیون و اطلاعات آماری:
4-2-5- زمان پاسخ دهی دینامیک:
4-2-6- تعیین ضرایب گزینش پذیری:
4-2-7- کاربرد تجزیه ای:
شامل 71 صفحه فایل word