پایان نامه سنتز نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانو ذرات فریت کبالت و بررسی ویژگی های مغناطیسی آن

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه سنتز نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانو ذرات فریت کبالت و بررسی ویژگی های مغناطیسی آن دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:102

پایان نامه دوره کارشناسی ارشد در رشته فیزیک حالت جامد

فهرست مطالب:
عنوان                                                                                                                   صفحه
فصل اول – مفاهیم اولیه
مقدمه    2
1-1 شاخههای فناوری نانو    2
1-2 روشهای ساخت نانوساختارها    3
1-3 کاربردهای نانوساختارها    4
1-4 مواد نانومتخلخل    5
1-5 کامپوزیت‌ها    10
1-5-1 کامپوزیت یا مواد چندسازه    10
1-5-2 ویژگی‌های مواد کامپوزیتی    11
1-5-3 مواد زمینه کامپوزیت    11
1-5-4 تقویتکننده‌ها    12
1-5-5 نانوکامپوزیت    12
1-6 خلاصه    13
فصل دوم - آئروژلها و مروری بر خواص مغناطیسی
2-1 تاریخچه    15
2-2 شیمی سطح آئروژل    16
2-3 تئوری فیزیکی    19
2-4 خاصیت مغناطیسی مواد    19
2-4-1 منشأ خاصیت مغناطیسی مواد    19
2-4-2 فازهای مغناطیسی    20
2-4-2-1 مواد دیامغناطیس    20
2-4-2-2 مواد پارامغناطیس    21
2-4-2-3 مواد فرومغناطیس    21
2-4-2-4 مواد پادفرومغناطیس    22
2-4-2-5 مواد فریمغناطیس    23
2-4-5 حلقه پسماند    24
2-5 فریت    27
2-6 خلاصه    27
فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
مقدمه    29
3-1 سنتز آئروژل با فرآیند سل-ژل    29
3-2 شکل‌گیری ژل خیس    32
3-3 خشک کردن آلکوژل    33
3-3-1 فرآیند‌های خشککردن در شرایط محیط    34
3-3-2 خشک¬کردن انجمادی    35
3-3-3 خشک کردن فوق بحرانی    35
3-3-4 مقایسه روش‌ها    38
3-4 مروری بر کارهای انجام شده    39
3-5 برخی از کاربردهای آئروژل    43
3-5-1 آئروژل‌ها به عنوان کامپوزیت    43
3-5-2 آئروژل‌ها به عنوان جاذب    44
3-5-3 آئروژل‌ها به عنوان حسگر    44
3-5-4 آئروژل به عنوان مواد با ثابت دی الکتریک پایین    45
3-5-5 آئروژل به عنوان کاتالیزور    45
3-5-6 آئروژل به عنوان ذخیره سازی    45
3-5-7 آئروژل‌ها به عنوان قالب    46
3-5-8 آئروژل به عنوان عایق گرما    46
3-5-9 آئروژل‌ها در کاربرد فضایی    47
3-6 خلاصه    47
فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
مقدمه    49
4-1 مواد مورد استفاده در پژوهش    50
4-2 روش تجربی و جزئیات    51
4-3 تجزیه و تحلیل    54
4-3-1 بررسی مورفولوژی سطح    54
4-3-2 مطالعه نانو ساختاری نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش XRD    56
4-3-3 بررسی خواص شیمیایی نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش FT-IR    63
4-3-5 تصویربرداری TEM    66
4-3-6 بررسی آنالیز BET    67
4-3-7 بررسی رفتار مغناطیسی با دستگاه VSM    72
4-4 خلاصه    77
نتیجه‌گیری    78
پیشنهادات    81
مراجع    82


فهرست تصاویر
عنوان                                                                                                                                                                           صفحه
فصل اول – مفاهیم اولیه
1-1. انواع سیلیکا براساس اندازه حفره: الف) ماکرو متخلخل، ب) مزو متخلخل، ج) میکرو متخلخل    7
1-2. نوع تخلخل‌ها بر اساس شکل و موقعیت    7
1-3. نمایشی از انواع مختلف تقویت کننده‌ها در کامپوزیت    12

فصل دوم - آئروژل¬ها و مروری بر خواص مغناطیسی
2-1. 1برهمکنش آب و ساختار آئروژل، الف) آئروژل آب¬گریز، ب) آئروژل آب‌دوست    18
2-2. فازهای مغناطیسی، الف) پارامغناطیس، ب) فرومغناطیس، ج) پادفرومغناطیس، د) فری مغناطیس    23
2-3. حلقه پسماند ماده فرو مغناطیس    25
2-4. حلقه پسماند در مواد فرومغناطیس نرم و سخت    26

فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
3-1. طرح‌واره‌ای از روش‌های مختلف برای شیمی سنتز نانوکامپوزیت    31
3-2. اصلاح شیمی سطح ژل    34
3-3. چرخه فشار-دما در حین فرآیند خشک کردن فوق بحرانی    36
3-4. شماتیکی از دستگاه خشک کن فوق بحرانی اتوکلاو    36

فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
4-1. فازهای مجزا نمونه روی همزن    52
4-2. نمونه‌های در قالب ریخته شده    52
4-3. نمونه الکوژل    53
4-4. نمونه آئروژل    54
4-5. تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    55
4-6. نمودار توزیع اندازه ذرات الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    56
4-7 . پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% پیش از عملیات حرارتی    58
4-8. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  600 درجه¬ی سانتی¬گراد    59
4-9. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  800 درجه¬ی سانتی¬گراد    60
4-10. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 600 درجه‌ی سانتی ‌گراد    61
4-11. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 800 درجه‌ی سانتی ‌گراد    62
4-12. طیف‌های جذبی FT-IR الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%.    65
4-13. تصویر TEM یکی از نمونه‌ها    67
4-14. نمودارهای لانگمیر الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    69
4-15. نمودارهای BET الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    71
4-16. جذب و واجذب الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%.    72
4-17. حلقه پسماند نمونه‌ها قبل از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    74
4-18. حلقه پسماند نمونه‌ها بعد از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    75

فهرست جداول
عنوان                                                                                                                                                                       صفحه
فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
3-1. کاربردهای مختلف آئروژل‌ها    48

فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
4-1. میزان گرم و لیتر مواد مورد نیاز    51
4-2. نتایج حاصل از XRD    63

لیست علایم و اختصارات
برونر، امت، تلر(Brunauer, Emmett, Teller)                                                                    BET
پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)                                                                           XRD
مغناطیس¬سنج نمونه¬ی ارتعاشی (Vibrating Sample Magnetometer)                                       VSM
میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی (Field Emission Scanning Electron Microscopy)     FE-SEM
میکروسکوپ الکترونی عبوری (Transmission Electron Microscopy)                                    TEM
آنگسترم (Angestrom)                                                                                                    Å
اورستد (Oersted)                                                                                                                  Oe
نانومتر (Nanometer)                                                                                                             nm
واحد مغناطیسی (Electromagnetic Units)                                                                                                  emu


 

چکیده
آئروژل‌ها مواد متخلخلی هستند که حفره‌های نانو‌متری آن‌ها در مقیاس مزو یا میکرو می‌باشد. چگالی پایین، تخلخل و سطح در معرض داخلی بالا از دیگر ویژگی‌های این مواد می‌باشد.   
در این پژوهش نانو کامپوزیت سیلیکا آئروژل/ نانوذرات فریت کبالت به روش سل-ژل آماده¬سازی و تحت فرایند فوق بحرانی خشک شد. بدین منظور نیترات آهن(ΙΙΙ) 9 آبه و نیترات کبالت(ΙΙ) 6 آبه در حلال‌هایی چون متانول و آب دیونیزه حل شده و به پیش¬ماده سیلیکا اضافه و قرار دادن این محلول بر روی همزن مغناطیسی به شکل گیری سل یکنواختی منجر ‌شد. پس از گذشت زمان معین و انجام عمل هیدرولیز، ژل بدست آمده در دستگاه خشک کن فوق بحرانی قرار داده¬شد و در نهایت گاز جایگزین مایع موجود در نمونه¬ها گردید و آئروژل نهایی حاصل شد.
به منظور بررسی نمونه¬های تولید شده از نقطه نظر ساختاری، مورفولوژی و خواص مغناطیسی به تحلیل داده‌های حاصل از آنالیزهای SEM، TEM، XRD ،FT-IR ،BET و VSM پرداخته شد. همانگونه که انتظار می‌رفت این نانو کامپوزیت ضمن حفظ ویژگی¬های سیلیکا- آئروژل از جمله تخلخل بالا و چگالی پایین رفتار فرومغناطیس نانوذرات را نیز داشت.
واژه های کلیدی:
آئروژل، نانو ذرات فریت، نانوکامپوزیت، سل-ژل، مغناطیس¬سنج نمونه¬ی ارتعاشی

فصل اول
مفاهیم اولیه
 
مقدمه
از اواخر قرن بیستم دانشمندان تمرکز خود را بر فناوری نوینی معطوف کردند که به عقیده‌ی عده‌ای تحولی عظیم در زندگی بشر ایجاد می‌کند. این فناوری نوین که در رشته‌هایی همچون فیزیک، شیمی و مهندسی از اهمیت زیادی برخوردار است، نانوتکنولوژی نام دارد. می‌توان گفت که نانوفناوری رویکردی جدید در تمام علوم و رشته‌ها می‌باشد و این امکان را برای بشر به وجود آورده است تا با یک روش معین به مطالعه‌ی مواد در سطح اتمی و مولکولی و به سبک‌های مختلف به بازآرایی اتم‌ها و مولکول‌ها بپردازد.
در چند سال اخیر، چه در فیزیک تجربی و چه در فیزیک نظری، توجه قابل ملاحظه‌ای به مطالعه‌ی نانوساختارها با ابعاد کم شده است و از این ساختارها نه تنها برای درک مفاهیم پایه‌ای فیزیک بلکه برای طراحی تجهیزات و وسایلی در ابعاد نانومتر استفاده شده¬است. وقتی که ابعاد یک ماده از اندازه‌های بزرگ مانند متر و سانتی¬متر به اندازه‌هایی در حدود یک دهم نانومتر یا کم¬تر کاهش می‌یابد، اثرات کوانتومی را می‌توان دید و این اثرات به مقدار زیاد خواص ماده را تحت الشعاع قرار می‌دهد. خواصی نظیر رنگ، استحکام، مقاومت، خوردگی یا ویژگی‌های نوری، مغناطیسی و الکتریکی ماده از جمله‌ی این خواص‌ می‌باشند [1].

1-1 شاخه‌های فناوری نانو
تفاوت اصلی فناوری نانو با فناوری‌های دیگر در مقیاس مواد و ساختارهایی است که در این فناوری مورد استفاده قرار می‌گیرند. در حقیقت اگر بخواهیم تفاوت این فناوری را با فناوری‌های دیگر بیان نماییم، می‌توانیم وجود عناصر پایه را به عنوان یک معیار ذکر کنیم. اولین و مهم¬ترین عنصر پایه نانو ذره است. نانوذره یک ذره‌ی میکروسکوپی است که حداقل طول یک بعد آن کمتر از ١٠٠ نانومتر است و می¬توانند از مواد مختلفی تشکیل شوند، مانند نانوذرات فلزی، سرامیکی و نانوبلورها که زیر مجموعه¬ای از نانوذرات هستند [ 3و 2]. دومین عنصر پایه نانوکپسول است که قطر آن در حد نانومتر می‌باشد. عنصر پایه‌ی بعدی نانولوله‌ها هستند که خواص الکتریکی مختلفی از خود نشان می‌دهند و شامل نانولوله‌های کربنی، نیترید بور و نانولوله‌های آلی می‌باشند [4].

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها
تولید و بهینه¬سازی مواد بسیار ریز، اساس بسیاری از تحقیقات و فناوری‌های امروزی است. دستورالعمل‌های مختلفی در خصوص تولید ذرات بسیار ریز در شرایط تعلیق  وجود دارد ولی در خصوص انتشار و تشریح دقیق فرآیند رسوب‌گیری و روش‌های افزایش مقیاس این فرآیندها در مقیاس تجاری محدودیت وجود دارد. برای تولید این نوع مواد بسیار ریز از پدیده‌های فیزیکی یا شیمیایی یا به طور همزمان از هر دو استفاده می‌شود. برای تولید یک ذره با اندازه مشخص دو فرآیند اساسی وجود دارد، درهم شکستن) بالا به پایین) و دیگری ساخته شدن) پایین به بالا). معمولا روش‌های پائین به بالا ضایعاتی ندارند، هر چند الزاما این مسأله صادق نیست [6 و5]. مراحل مختلف تولید ذرات بسیار ریز عبارت است از، مرحله‌ی هسته‌زایی اولیه و مرحله‌ی هسته‌زایی  و رشد خود به خودی .

پایان نامه سنتز و بررسی خواص ترموالکتریکی نانوپودر NaCo2O4

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه سنتز و بررسی خواص ترموالکتریکی نانوپودر NaCo2O4 دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:79

فهرست مطالب:
فصل اول: مقدمه¬ای بر پدیده ترموالکتریک
1-1 : مقدمه    2
1-2 : اثر سیبک    5
     1 -2-1 : عدد شایستگی    6                                     1-2-2 : نحوه عملکرد یک قطعه ترموالکتریک    7
     1- 2-3 : کاربرد اثر سیبک    9
     1 -2-4 : تعیین ماده ترموالکتریک مناسب    10
1-3 : اثر پلتیه    11
1-4 : اثر تامسون    12
     1-4-1 :روابط کلوین    13

فصل دوم: سرامیک¬ها
2-1 : مقدمه    19
2-2 : طبقه‌بندی سرامیک‌ها    20
      2-2-1 : سرامیک¬ های سنتی    20
      2-2-2 : بیوسرامیک    20
      2-2-3 : سرامیک¬های الکترونیکی    21
2-3 : کاربردهای مختلف مواد سرامیکی    23
2-4 : نانو سرامیک    24

فصل سوم: نانوذرات و روش¬های ساخت آن
3-1 : مقدمه    27
3-2 : کاربردهای نانوذرات    29
3-3 : نانو ذرات سرامیکی    30
      3-3-1 : کاربردهای نانوذرات سرامیکی    30
3-4 : روش¬های سنتز نانوذرات    31
      3-4-1 : روش سنتز از فاز بخار شیمیایی    32
      3-4-2 : روش همرسوبی    33
      3-4-3 :  روش شیمیایی سل- ژل    33
      3-4-4 : اجزای محلول سل – ژل    36
      3-4-5 : مزایا و محدودیت¬های روش سل- ژل    38

فصل چهارم: کارهای آزمایشگاهی و تهیه نانوپودر NaCo2O4
4-1 : مقدمه    40
4-2 : ساخت نانوپودر  NaCo2O4    41
      4-2-1 : روش احتراق ژل    41
فصل پنجم : نتایج اندازه¬گیری و  مشخصه¬یابی نمونه¬ها¬
5-1 : مقدمه    49
5-2 : بررسی تاثیر دمای تفجوشی بر ساختار نانو پودر NaCo2O4    50
5-3 :  بررسی خواص ترموالکتریکی ترکیب NaCo2O4     54
 5-3-1 : اندازه¬گیری تغییرات مقاومت – ¬دما در ترکیب NaCo2O4     56
     5-3-2 : اندازه¬گیری تغییرات رسانندگی گرمایی –¬ دما در ترکیب NaCo2O4    58
     5-3-3 اندازه¬گیری ضریب سیبک در ترکیب NaCo2O4    59
     5-3-4 اندازه¬گیری تغییرات ضریب سیبک بر حسب دما در ترکیب NaCo2O4...............60
 

      5-4 : جمع بندی نتایج    63
     5-5 : پیشنهادها    64
پیوست : مقاله

چکیده
در این پژوهش، نانوپودر سرامیکی با ترکیب NaCo2O4  به روش احتراق ژل تهیه و سپس تأثیر¬-دمای تکلیس بر¬ ویژگیهای ساختاری¬ نمونه¬ بوسیله پراش پرتوی X (XRD)، میکروسکوپ الکترونی (TEM) و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) بررسی شده است. نتایج حاصل از پراش پرتوی X نشان می دهد که در دمای تکلیس ˚C800 ساختار هگزاگونال به طور کامل شکل گرفته است. پارامتر شبکه با استفاده از طیف XRD و نرم افزار Celref برای دمای ˚C800 محاسبه شده است. اندازه دانه¬ها به کمک رابطه شرر ،63/76 نانومتر و با استفاده از تصویرTEM ،40 نانومتر بدست آمد. در طیف FTIR مربوط به این ترکیب، دو قله جذبی دیده می¬شود که مربوط به پیوندهای فلز- اکسیژن (M-O) در این ساختار است و در اینجا (M=Na, Co) می¬باشد.
در بخش دوم پایان نامه، که مربوط به بررسی ویژگی ترمو الکتریکی این نانوپودر می¬باشد، نمونه تکلیس شده در دمای˚C 800 انتخاب کردیم . نمودار تغییرات مقاومت ویژه بر حسب دما  نشان می دهد که مقاومت ویژه با افزایش دما افزایش می یابد و در نتیجه نمودار رسانندگی الکتریکی بر حسب دما روند کاهشی دارد . در نمودار رسانندگی گرمایی بر حسب دما شاهد افزایش رسانندگی گرمایی نسبت به دما هستیم. مقدار نسبی ضریب سیبک اندازه گیری شده برابر51 /96 میکرو ولت بر کلوین بدست آمد و در نهایت نمودار ضریب سیبک بر حسب دما رسم شده است که نشان می دهد با افزایش دما مقدار آن افزایش می‌یابد.

پایان نامه سنتز گزینش پذیر برخی از مشتق های دی هیدرو پیرانو[C-۲,۳] کرومن و بیس کومارین

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه سنتز گزینش پذیر برخی از مشتق های دی هیدرو پیرانو[C-۲,۳] کرومن و بیس کومارین دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:92

پایان نامه جهت اخذ کارشناسی ارشد شیمی

عنوان : سنتز گزینش پذیر برخی از مشتق های دی هیدرو پیرانو[C-۲,۳] کرومن و بیس کومارین از طریق واکنش های سه جزئی با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید

فهرست مطالب:
عنوان                                                                                                                  صفحه

فصل اول مباحث نظری                                                                                                                  ۱-۱-مقدمه    3
واکنش چندجزیی    3
۱-۲-معرفی واکنش¬های چندجزیی    4
۱-۲-۱- طبقه بندی واکنش¬های چندجزیی    5
۱-۳-معرفی کومارین ومشتق¬های آن    6
۱-۳-۱- کاربرد کومارین    7
۱-۳-۲-نقش فلوئورسانسی کومارین    9
۱-۳-۳-روش¬های سنتز کومارین    10
۱-۳-۳-۱-واکنش پرکین    10
۱-۳-۳-۲-واکنش پکمن    11
۱-۴-معرفی کرومن ومشتق¬های آن    12
۱-۴-۱-خواص فتوکرومیسم کرومن¬ها    13
۱-۴-۲- روشهای سنتز مشتق¬های کرومن    14
۱-۴-۲-۱- سنتز کرومن بااستفاده از کاتالیزگرهای فلزی    14
۱-۴-۲-۲- سنتز کرومن با مشتق¬های کومارین    15
۱-۵-معرفی و نقش ساختار ۴-هیدروکسی کومارین در پیرانو کرومن    17
۱-۵-۱- خواص بیولوژیکی دی هیدرو پیرانو[C-۲،۳] کرومن¬ها    19
۱-۵-۲- تهیه دی هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن با واکنش چندجزیی    20
۱-۶-کاتالیزگر    21
۱-۶-۱-تعریف کاتالیزگر    21
۱-۶-۲- دسته¬بندی کاتالیزگرها    21
۱-۶-۲-۱- کاتالیزگرهای همگن    21
1-6-2-2- کاتالیزگرهای ناهمگن    21
۱-۷- شیمی و فناوری نانو    22
۱-۷-۱- نانوذرات    22
۱-۷-۲- رابطه بین اندازه و فعالیت شیمیایی    23
۱-۷-۴-روش سنتز نانوذرات اکسید فلزی    24
۱-۷-۴-۱- روش فراصوت    25
۱-۷-۴-۲- روش سل - ژل    26
۱-۷-۴-۳- روش رسوب¬دهی    27
۱-۷-۴-۴-روش تجزیه حرارتی    28
۱-۷-۵- مشخصه یابی مواد نانو به وسیله ی: XRD،TEM،SEM    28
۱-۷-۵-۱- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)    29
۱-۷-۵-۲- میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)    29
۱-۷-۵-۳- پراش پرتو ایکس (XRD)    30
۱-۸-اهداف پژوهش    31
 فصل دوم بخش تجربی                                                                                                  2- مشخصات دستگاه¬ها و مواد مورد استفاده    33
۲-۱- دستگاه¬های مورد استفاده    33
۲-۲- مواد مصرفی    34
۲-۲-۱- حلال¬های مورد استفاده    34
۲-۲-۲- موادشیمیایی مورد استفاده    34
۲-۲-۳- جداسازی وشناسایی محصول¬ها    35
۲-۳- روش کار آزمایشگاهی    35
۲-۳-۱- تهیه نانوذرات منیزیم اکسید    35
۲-۳-۱-۱- تهیه مشتق¬های بیس¬کومارین با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    35
۲-۳-۱-۱- داده¬های طیفی ترکیب¬های تهیه شده    36
۲-۳-۱-۲- تهیه مشتق¬های دی هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    39
  فصل سوم بحث و نتیجه گیری                                                                                               3- رویکردهای مورد بحث    45
۳-۱-تهیه نانوذرات منیزیم اکسید    46
۳-۱-۱- شناسایی و تعیین اندازه نانوذرات منیزیم اکسید    46
۳-۱-۱-۱- الگوی پراش پرتوی ایکس (XRD) نانوذرات منیزیم اکسید    46
3-2 بهینه سازی شرایط واکنش در سنتز بیس¬کومارین    49
۳-۲-۱- بهینه سازی کاتالیزگر واکنش در سنتز  بیس¬کومارین    49
3-2-2 بهینه سازی مقدار کاتالیزگر در سنتز بیس¬کومارین    49
3-2-3 بهینه سازی دما در سنتز بیس¬کومارین    50
3-2-4  بهینه سازی حلال  در سنتز بیس کومارین    50
۳-3 روش کلی تهیه مشتق¬های بیس¬کومارین با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    51
۳-3-1- سازوکار واکنش تهیه بیس¬کومارین    52
۳-4  بررسی واثبات ساختار بیس¬کومارین    54
۳-4-1 بررسی طیف زیر قرمز    54
۳-4-2  بررسی طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن ترکیب (a۱)    55
3-5 بهینه¬سازی شرایط واکنش در سنتز دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    56
۳-5-۱- بهینه¬سازی کاتالیزگر در سنتز دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    56
3-5-2 بهینه¬سازی مقدارکاتالیزگردر سنتز دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    56
3-5-3 بهینه سازی دما در سنتز دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    57
3-5-4  بهینه سازی حلال در سنتز دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    57
۳-6- روش کلی تهیه مشتق¬های دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    58
۳-6-1 سازوکار واکنش تهیه دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    59
۳-7 بررسی و اثبات ساختار دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    61
۳-7-1 بررسی طیف زیرقرمز    61
۳-7-2 بررسی طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن ترکیب(b۲)    62
۳-8  نتیجه¬گیری و رهیافت    63
منابع    64
پیوست ها    69

 
فهرست شکل ها
عنوان                                                                                                                  صفحه
شکل(۱-۱) طرحی از واکنش های چندجزیی    4
شکل (۱-2) ویژگی¬های یک سنتز ایده¬آل    4
شکل(۱-3) ساختار کومارین    6
شکل(۱-4) ساختار برخی از مشتق¬های کومارین    8
شکل(۱-5)مشتق¬هایی از کومارین با خاصیت فلوئورسانسی    9
شکل(۱-6) سنتز کومارین به روش پرکین    10
شکل)۱-7) ساختار حدواسطه¬ای پرکین    10
شکل)۱-8) سنتز کومارین به روش پکمن    11
شکل(۱-9) تهیه بیس¬کومارین    12
شکل)10-۱)۱۱-اوودیونل ۱۲- لاپاکنول    13
شکل(۱-11)مقایسه شدت فتوکرومیسم: (۱۳)H۳- نفتو[۲،۱-b] پیران، (۱۴) H2-نفتو[۲،۱-b] پیران    13
شکل(12-۱) سنتز کرومن با کاتالیزگر فلزی    14
شکل(13-۱)فلاونون(۱۸) و3-متوکسیH2کرومن(۱۹)    15
شکل(14-۱) سنتز کرومن با استفاده از مشتق¬های کومارین توسط فوکس    16
شکل(۱-۱۵) سنتز کرومن با مشتق¬های کومارین توسط پیزو    17
شکل)۱-16)۴- هیدروکسی کومارین و برخی از مشتق های ۴-هیدروکسی کومارین    18
شکل(17-۱) مشتق¬هایی از دی هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    19
شکل(18-۱) تهیه دی هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن توسط هروی    20
شکل (۲-1) تهیه مشتق¬های بیس¬کومارین توسط نانو ذرات منیزیم اکسید    36
شکل (۲-۲) ترکیب (a۱)    36
شکل (۲-3) ترکیب (a۲)    37
شکل (۲-4) ترکیب( a۳)    38
شکل(۲-5) تهیه مشتق¬های¬ دی هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن توسط نانو ذرات منیزیم اکسید    40
شکل(۲-6)ترکیب(b۱)    40
شکل(۲-7)ترکیب(b۲)    41
شکل(۲-8)ترکیب(b۳)    42
شکل(۳-1) الگوی پراش پرتوی ایکس (XRD) نانوذرات منیزیم    47
شکل (۳-2) تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی برای نانوذرات منیزیم اکسید    48
شکل(۳-۳) روش کلی تهیه مشتق¬های بیس¬کومارین با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    51
شکل(۳-4) سازوکارتهیه مشتق¬های بیس¬کومارین    53
شکل (3-5) طیف زیر قرمز ترکیب(a1)    54
شکل (3-6) طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن ترکیب (a۱)    55
شکل(۳-8) روش کلی تهیه مشتق¬های دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید    58
شکل (۳-9) سازوکار تهیه مشتق¬های دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    60
شکل (3-10) طیف زیر قرمزترکیب(b2)    61
شکل (۳-11)طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن ترکیب(b۲)    62
شکل (5-1): طیف مربوط به ترکیب شماره 4 جدول(3-5)    70
شکل (5-2): طیف مربوط به ترکیب شماره 3 جدول (3-5)    71
شکل (5-3): طیف مربوط به ترکیب شماره 2 جدول (3-5)    72
شکل (5-4): طیف مربوط به ترکیب شماره 2 جدول (3-10)    73
شکل (5-5): طیف مربوط به ترکیب شماره  3 جدول(۳-۱۰)    74
شکل (5-6): طیف مربوط به ترکیب شماره 1 جدول (3-10)    75
شکل (5-7): طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن مربوط به ترکیب شماره 4 جدول(3-5)............76
شکل (5-8): طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن مربوط به ترکیب شماره 1 جدول (3-10).........77
شکل (5-9): طیف رزونانس مغناطیس هسته¬ی هیدروژن مربوط به ترکیب شماره 3 جدول (3-10)........78


فهرست جدول ها
عنوان                                                                                                                  صفحه
جدول (۲-۱) انواع دستگاه¬های مورد استفاده    34
جدول (۳-۱) بهینه سازی شرایط واکنش بیس¬کومارین    49
جدول (3-۲) بهینه سازی کاتالیزگر بیس¬کومارین    50
جدول (3-3) بهینه سازی دما بیس¬کومارین    50
جدول (3-4) بهینه سازی حلال بیس¬کومارین    51
جدول(۳-۵) نتایج حاصل از سنتز مشتق¬های بیس¬کومارین    52
جدول(۳-6) بهینه¬سازی شرایط واکنش دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    56
جدول (3-7) بهینه سازی مقدار کاتالیزگر دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    57
جدول (3-۸) بهینه سازی دما دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    57
جدول (3-۹) بهینه سازی حلال دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳]کرومن    58
جدول(۳-۱۰) نتایج حاصل از سنتز مشتق¬های دی¬هیدروپیرانو[C-۲،۳] کرومن    59
 

چکیده
در سال¬های اخیر واکنش¬های چندجزیی به علت ارائه روش¬های ترکیبی درسنتز ترکیب¬های داروئی و کشاورزی و اهمیت کاربردی و اقتصادی آنها در صنعت و تحقیقات بنیادی وتولید محصولات بالقوه بسیار حائز اهمیت و مورد توجه دانشمندان و محققان علم شیمی آلی قرار گرفته اند.
کرومن¬ها وکومارین¬ها دسته مهمی از ترکیب¬ها هستند که بدلیل فعالیت¬های بیولوژیکی شان اهمیت سنتزی زیادی پیدا کرده¬اند. از بین خواص بیولوژیکی آنها می¬توان به خواص ضد میکروبی بازدارندگی ویروسی و تاثیر بر دستگاه عصبی نام برد .
در این پروژه سنتز این دسته از ترکیب¬ها با استفاده از واکنش چندجزیی با بنزآلدهیدها، اتیل سیانو استات و ۴-هیدروکسی کومارین در حضور نانوذرات منیزیم اکسید انجام گرفت . محصولات با بازده عالی و در زمان¬های کوتاه بدست آمدند. همچنین نانو ذرات منیزیم اکسید اثرات بهتری را در سنتز دی¬هیدرو¬پیرانو[C-۲,۳]کرومن و بیس¬کومارین نسبت به کاتالیزگرهای دیگر نشان داد.و بهره¬گیری این کاتالیزگر شرایط بهتری برای سنتز این ترکیب¬های مهم داروئی ایجاد کرد.
استفاده از واکنش چندجزیی و کاتالیزگر نانو این امکان را می¬دهد که از جداسازی حد واسط¬ها، تغییر شرایط، افزودن هر واکنش¬گر بطور اضافی و زاید پرهیز کرده و میزان ضایعات و هدررفت فراورده-هاوتولیدات را به حداقل برسانیم به این ترتیب درمصرف انرژی، زمان و ماده اولیه برای دستیابی به حداکثر بازده فراورده¬های سنتزی صرفه¬جویی شده همچنین با کاهش دادن بار آلودگی در راستای فرایند¬¬های دوستدار محیط زیست شده قدمی برداشته شود .
کلمات کلیدی: نانو کاتالیزگر، کرومن، کومارین، واکنش¬های چندجزیی

پایان نامه پلی(آمید-اتر)های آروماتیک جدید فلوئوردار: سنتز و مطالعه بر روی گرانروی محلول، حل پذیری، گرماتابی و بلورینگی

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه پلی(آمید-اتر)های آروماتیک جدید فلوئوردار: سنتز و مطالعه بر روی گرانروی محلول، حل پذیری، گرماتابی و بلورینگی دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:94

پایان نامه کارشناسی ارشد
شیمی گرایش آلی

فهرست مطالب:

عنوان                                                                                                          صفحه

چکیده...................................................................................................................................................................................1     
مقدمه....................................................................................................................................................................................2
فصل اول : کلیات و مروری بر پژوهش‌های اخیر
1-1-پلی‌آمیدهای آروماتیک با عملکرد بالا..........................................................................................................................3
1-2-پلی‌آمیدهای آروماتیک تجاری.....................................................................................................................................4
1-3-عوامل موثر در بهبود فرایندپذیری پلی‌آمیدها..............................................................................................................7
1-4-کاربرد پلی‌آمیدهای آروماتیک....................................................................................................................................11
1-5-روش های سنتز پلی‌آمیدهای آروماتیک.....................................................................................................................13
   1-5-1- سنتز در محلول‌های با دمای پایین...................................................................................................................13
  1-5-2- سنتز در محلول‌های با دمای بالا.......................................................................................................................16
  1-5-3- روش های دیگر پلیمریزاسیون.........................................................................................................................19
1-6- مروری بر پژوهش های اخیر..................................................................................................................................20
  1-6-1- پلی‌آمیدهای آروماتیک حاوی گروههای CF3 ...............................................................................................20
  1-6-2- پلی‌آمیدهای آروماتیک حاوی گروههای نفتالن...............................................................................................38
1-7-هدف پژوهش جاری................................................................................................................................................44
فصل دوم: فصل تجربی
2-1- مواد شیمیایی...........................................................................................................................................................45
2-2- دستگاهوری...........................................................................................................................................................45
2-3- سنتز مونومر...........................................................................................................................................................46
  2-3-1- سنتز 5،1- ‌بیس‌(2-نیترو-4-تری‌فلوئورومتیل‌فنوکسی)نفتالن(BNFPN)..................................................46
  2-3-2- سنتز 5،1- ‌بیس‌(2-آمینو-4-تری‌فلوئورومتیل‌فنوکسی)نفتالن(BAFPN)..................................................47
2-4- سنتز پلی‌(آمید-اتر)ها............................................................................................................................................48
2-5- تعیین حل پذیری پلیمرها......................................................................................................................................48
2-6- تعیین گرانروی درونی محلول پلیمرها..................................................................................................................49
2-7- سایر آنالیزها..........................................................................................................................................................49
فصل سوم: نتایج و بحث
3-1- سنتز مونومر..........................................................................................................................................................50
  3-1-1- سنتز5،1- بیس( 2- نیترو-‌4-‌تری‌فلوئورومتیل‌فنوکسی)نفتالن(BNFPN)................................................50
  3-1-2- سنتز5،1- بیس(2- آمینو-4-‌تری‌فلوئورومتیل‌فنوکسی)نفتالن(BAFPN)..................................................54
3-2- سنتز پلی(آمید-اتر)ها............................................................................................................................................59
3-3- بررسی برخی خواص پلیمرها...............................................................................................................................64
فصل چهارم: نتیجه گیری
4-1- نتیجه گیری..........................................................................................................................................................70
پیوست...........................................................................................................................................................................71
فهرست منابع..................................................................................................................................................................74

 
فهرست شکل ها
عنوان                                                                                                   صفحه
شکل 1-1 ساختار پلیمرهای کولار، نومکس و تکنورا..............................................................................................14
شکل1-2 سنتز آرامید ها به روش فسفریلاسیون.......................................................................................................17
شکل1-3 مکانیسم سنتز آرامید ها به روش فسفریلاسیون........................................................................................17
شکل 1-4 واکنش سنتز پلی‌آمیدهای آروماتیک فلوئوردار........................................................................................22
شکل 1-5 دیفرکتوگرام XRD چهار پلی¬آمید فلوئور دار شکل 1-4.......................................................................23
شکل 1-6 ترموگرامهای TGA برای پلیمرهای شکل 1-4......................................................................................24
شکل1-7 طیف های UV-vis مربوط به پلیمرهای‌شکل1-4..................................................................................25
شکل1-8  مراحل سنتز پلی‌آمیدهای فلوئوردار.........................................................................................................26
شکل1- 9 دیفرکتوگرام XRD پلیمرهای شکل1-8.................................................................................................27
شکل 1- 10ترموگرامهایTGA وDSC پلی‌آمید 4b .............................................................................................28
شکل 1-11 طیف های UV-vis پلیمرهای شکل 1-8...........................................................................................29
شکل 1-12 واکنش سنتز پلی‌آمیدهای آروماتیک.....................................................................................................30
شکل1-13 دیفرکتوگرامXRD چهار پلیمرسنتز شده شکل 1-12..........................................................................31
شکل1-14 ترموگرامهای TGA برای پلیمرهای شکل 1-12.................................................................................32
شکل1-15 واکنش سنتز پلی‌آمیدهای آروماتیک......................................................................................................34
شکل 1-16 دیفرکتوگرام XRD پلی‌آمیدهای شکل1-15......................................................................................35
شکل1-17ترموگرامهای TGA پلیمرهای شکل1-15............................................................................................36
شکل1-18 طیف های UV-vis پلیرهای شکل1-15............................................................................................37
شکل1-19  واکنش سنتز پلی‌آمید های آروماتیک ..................................................................................................39
شکل1-20 دیفرکتوگرام دو پلیمر PAEb و PAEa.............................................................................................40
شکل1-21 ترموگرام های TGAوDSC پلیمرهای شکل1-15............................................................................41
شکل 1-22 واکنش های سنتز پلی‌آمیدهای حاوی گروه های نفتالن......................................................................42
شکل 1- 23 ترموگرام TGA مربوط به پلیمر BPM-TPC.................................................................................43
شکل 3-1 واکنش تهیه BNFPN..........................................................................................................................50
شکل 3-2 BNFPN تهیه شده در آزمایشگاه........................................................................................................51
شکل 3-3 طیف FT-IR 5،1- بیس( 2- نیترو- 4- تری فلوئورومتیل فنوکسی) نفتالن......................................52
شکل 3-4 طیف 1H-NMR 5،1-¬ بیس (2- نیترو-4- تری فلوئورومتیل-فنوکسی) نفتالن ..................................53
شکل 3-5 طیف  13C-NMR1، 5-¬ بیس (2- نیترو-4- تری فلوئورومتیل-فنوکسی) نفتالن.................................54
شکل 3-6 واکنش تهیه BAFPN..........................................................................................................................55
شکل 3-7  BAFPNتهیه شده در آزمایشگاه........................................................................................................55
شکل 3-8 طیف FT-IR 1،5-¬  بیس(2- آمینو-4- تری فلوئورومتیل¬فنوکسی) نفتالن.........................................56
شکل 3-9 طیف 1H-NMR 1،5-¬ بیس(2- آمینو-4- تری فلوئورومتیل¬فنوکسی) نفتالن....................................57
شکل 3-10  طیف 13C-NMR 5،1- بیس(2- آمینو-4- تری فلوئورومتیل-فنوکسی) نفتالن...............................58
شکل 3-11 مکانیسم پلیمریزاسیون تراکمی به روش فسفریلاسیون برای تهیه پلی(¬آمید- اتر)ها..........................59
شکل 3-12 دی اسیدهای استفاده شده برای سنتز پلی(آمید-اتر)ها.......................................................................61
شکل 3-13 واکنش سنتز BAFPN/2,6-PDA...................................................................................................61
شکل 3-14 ساختار چهار پلی(اتر-آمید) سنتز شده................................................................................................62
شکل 3-15 طیف FT-IR مربوط به پلیمر BAFPN/2,6-PDA......................................................................63
شکل 3-16 تصاویرSEM مربوط به پلیمرهای TPA/ BAFPNو 2,5-PDA/ BAFPN .............................66
شکل3-17 دیفرکتوگرام XRD پلیمرهای BAFPN/2,6-PDA و BAFPNTPA.........................................67
شکل3-18 ترموگرام DSC پلیمرBAFPN/2,6-PDA  ....................................................................................68
شکل3-19 ترموگرام TGA پلیمرBAFPN/2,6-PDA  ....................................................................................69



فهرست جدول ها
عنوان                                                                                                          صفحه
جدول 1-1 ساختار شیمیایی و داده های حرارتی برخی از انواع پلیمرهای آروماتیک با کارایی بالا............................... 6
جدول 1-2 ساختارهای شیمیایی مناسب برای بهبود فرایندپذیری پلیمر...........................................................................8
جدول1-3 گروههای ساختاری جهت افزایش مقاومت حرارتی و فرایند پذیری پلیمرها.................................................9
جدول 1-4 عوامل موثر در فرایندپذیری پلی‌آمیدها و نحوه اثر آنها.................................................................................10
جدول 1-5 ساختار چند مونومر با خواص ویژه...............................................................................................................13
جدول 1-6  خواص پلی‌آمیدهای آروماتیک تجاری.........................................................................................................15
جدول 1-7 حل پذیری  پلی‌آمیدهای آروماتیک شکل1-4..............................................................................................24
جدول 1-8 خواص گرمایی پلی‌آمیدهای آروماتیک شکل1-4........................................................................................25
جدول 1-9   حل پذیری پلیمرهای شکل 1-8...............................................................................................................27
جدول 1- 10  نتایج بررسی رفتار گرمایی پلیمرهای شکل 1-8.....................................................................................28
جدول 1-11حل پذیری پلی‌آمیدهای آروماتیک شکل1-10...........................................................................................31
جدول1-12خواص گرمایی پلی‌آمیدهای آروماتیک سنتز شده. ......................................................................................32
جدول1-13 طول موج لبه جذب پلیمرهای شکل 1-13................................................................................................33
جدول 1-14 گرانروی ذاتی پلیمرهای شکل 1-11.........................................................................................................33
جدول1-15 حل پذیری پلیمرهای شکل 1-13...............................................................................................................35
جدول1-16 نتایج آزمون بررسی رفتار حرارتی پلیمرهای شکل1-11............................................................................36
جدول1-17 ویژگی های فیلم پلیمرهای شکل 1-13.....................................................................................................37
جدول1-18حل پذیری پلی‌آمید های آروماتیک سنتز شده شکل 1-15 ........................................................................39
جدول1-19 برخی‌خصوصیات پلی‌آمیدهای شکل 1-15................................................................................................40
جدول1-20 نتایج بررسی رفتار حرارتی پلیمرهای شکل 1-15......................................................................................41
جدول 1-21 نتایج بررسی رفتار حراری پلیمرهای شکل 1-18.....................................................................................44
جدول 3-1 برخی از ویژگی های پلی(امید-اتر)های سنتز شده.....................................................................................64
جدول 3-2 حل پذیری پلیمرها در حلالها......................................................................................................................65
جدول3-3 نتایج بررسی رفتار حرارتی پلیمر BAFPN/2,6-PDA ..........................................................................69


چکیده
دسته‌ی جدیدی از پلی(آمید-اتر)های فلوئوردار کاملا آروماتیک، بوسیله پلیمریزاسیون تراکمی مستقیم یک دی آمین بر پایه نفتالن به نام 5,1- بیس(2-آمینو-4-تری¬فلوئورومتیل¬فنوکسی)نفتالن (BAFPN) با چهار دی اسید مختلف شامل ترفتالیک اسید(TPA)، ایزوفتالیک اسید (IPA)، 2،5-پیریدین دی کربوکسیلیک اسید(2,5-PDA)  و 6،2-پیریدین دی کربوکسیلیک اسید (2,6-PDA) با موفقیت سنتز شدند و تاثیر حضور گروههای فلوئوردار CF3 و حلقه های صلب نفتالن بر خواص پلیمرها از قبیل حل پذیری، بلورینگی و پایداری گرمایی مورد بررسی قرار گرفت. ساختار مونومر و پلیمرهای سنتز شده توسط طیف سنجی FT-IR و NMR بررسی و تایید شدند. میزان بلورینگی پلیمرها با مطالعاتXRD  بررسی شد که نتایج حاصل نشان داد گروههای CF3 متصل به زنجیره ها نظم ساختاری پلیمرها را به مقدار زیادی مختل کرده و منجر به کاهش بلورینگی شده است. همچنین پلیمرها از حل پذیری خوبی در حلال های آلی برخوردار بودند. بررسی مورفولوژی پلیمرها بوسیله تصاویر SEM به وضوح نشان داد که ساختار ماکرومولکولها به صورت میکروپلیت بودند. ترموگرام TGA پلیمرBAFPN/2,6-PDA  ، نشان داد که این پلی(آمید-اتر) دارای پایداری گرمایی بسیار خوبی است. همچنین مقدار Tg این پلیمر نیز با استفاده از نمودار DSC تعیین و مشخص شد.

کلمات کلیدی: پلی‌(آمید-اتر)، مقاومت گرمایی، حل پذیری، بلورینگی

مقدمه
پلیمرهای با عملکرد بالا طبقه¬ی مهمی از پلیمرها هستند که کاربردشان پیوسته در حال گسترش است که این کاربردها اغلب خواستار ترکیباتی مناسب و دارای خواصی مثل استحکام بالا، فرایندپذیری بالا ، چقرمگی، پایداری شیمیایی و حرارتی برجسته و ثابت دی¬الکتریک کم می¬باشند. پلی¬آمیدها، پلی¬ایمیدها و پلی(آمید-ایمید)ها به خاطر داشتن چنین خواصی توجه هستند اما  این دسته از پلیمرهای آروماتیک در سنتز و فراورش مشکل حل پذیری کم و دمای انتقال شیشه¬ای (Tg) بالا را دارند. امروزه پژوهش های عملی و بنیادی روی افزایش فرایندپذیری و انحلال پذیری پلی‌آمیدهای آروماتیک متمرکز شده است تا کاربرد حرفه ای و صنعتی این پلیمرها افزایش یابد که از جمله این اصلاحات می توان به واردسازی اتصالات انعطاف‌پذیر در زنجیره‌های پلیمری، تعبیه گروههای حجیم در پیکره پلیمرها، حضور حلقه های هتروسیکل و همچنین حلقه های آویزان هتروآروماتیک در ساختار پلیمرها اشاره کرد. همچنین قرارگرفتن گروههای فلوئوردار در پیکره پلیمر، حل پذیری و عملکرد الکتریکی و دی الکتریکی پلیمر را افزایش میدهد که این افزایش به علت قطبش پذیری کم ، دوقطبی جزیی پیوندهای C-F و افزایش حجم آزاد می باشد. وجود گروههای هالوژنی مثل کلر و فلوئور پلیمرها را در برابر شعله، حلال، اسید و باز مقاوم می سازد که باعث افزایش کاربرد آنها می شوند. از مهمترین این گروهها می توان به گروههای CF3 اشاره نمود که حضور این گروه برهمکنش های بین زنجیری را کاهش داده و با ایجاد سد چرخشی در پلی‌آمیدها حلالیت را تغییر می دهد. همچنین وجود واحدهای نفتالنی که گروههای آزادکننده الکترون مثل اتر یا آمین دارند و به عنوان یک بخش سخت با خواص فتواکتیو مطرح هستند، خواص ویژه ای به پلیمر می دهند و می توانند حل پذیری و فرایندپذیری پلیمرهای مقاوم حرارتی را بدون کاهش قابل توجه مقاومت حرارتی افزایش بدهند.

پایان نامه سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی)

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی) دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:91

پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد ״M. Sc״ شیمی
گرایش: شیمی آلی

عنوان : سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی) 1،′1- بای نفتیل و انواع دی اسیدها 

 فهرست مطالب:

 عنوان                                                                                              صفحه

چکیده.................................................................................................................................................................1
فصل اول:کلیات و مروری بر پژوهش¬های اخیر..............................................................................................2
 مقدمه................................................................................................................................................................3
1-1- پلیمرهای با عملکرد بالا...........................................................................................................................4
1-2- پلی¬آمیدها ................................................................................................................................................7
1-3- نحوه سنتز آرامیدها...................................................................................................................................8                         
1-4- پلی¬آمیدهای کلردار وفلوئور دار شده......................................................................................................10
1-5- عوامل موثر بردمای تبدیل شیشه ای(Tg )...............................................................................................16
1-6- عوامل مؤثر بر دمای ذوب (Tm )...........................................................................................................17
1-7-ارتباط بین Tg و Tm...............................................................................................................................18
1-8- آنالیزهای حرارتی ..................................................................................................................................19
1-9- پلی¬آمیدهای تجاری.................................................................................................................................20
1-10-فعالیت نوری پلی¬آمیدها ........................................................................................................................24
1-11- پلیمرهای حاوی واحدهای بای نفتیل ..................................................................................................27
1-12- هدف پژوهش جاری............................................................................................................................38
فصل دوم: بخش تجربی .................................................................................................................................39
2-1- مواد شیمیایی ..........................................................................................................................................40
2-2- دستگاهوری............................................................................................................................................40
2-3- سنتز مونومر............................................................................................................................................41
2-3-1- سنتز 2،΄2- بیس(4- تری¬فلوئورومتیل-2-نیتروفنوکسی)-1،΄1- بای¬نفتیل(FNPBN)...................41
3-3-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN)).................42
2-4- سنتز پلیمرها............................................................................................................................................43
2-5- تعیین گرانروی درونی محلول پلیمرها....................................................................................................44
2-6- تعیین حل پذیری پلیمرها........................................................................................................................45
2-7- سایر آنالیزها............................................................................................................................................45
فصل سوم :بحث و نتیجه¬گیری.......................................................................................................................46
3-1- سنتز مونومر..................................................................................................................................47
3-1-1- سنتز 2،´2- بیس(4-تری¬ فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)-¬1،´1- بای¬نفتیل (FNPBN)................47
‏3-1-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))................50
3-2- تهیه¬ی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار......................................................................................................54
3-3- بررسی برخی از خواص پلیمرها.....................................................................................................59
فصل چهارم: نتیجه¬گیری و پیشنهادات....................................................................................................66 4-1-نتیجه¬گیری.....................................................................................................................................67
پیوست1: طیف FT-IR بیس بتا نفتول سنتز شده............................................................................................68
پیوست2: واژه¬نامه فارسی- انگلیسی..................................................................................................................69
پیوست3: واژه¬نامه انگلیسی- فارسی..................................................................................................................73 مراجع................................................................................................................................................................77


فهرست جدول ها
صفحه       عنوان        
جدول1-1- ساختار شیمیایی ورفتار حرارتی برخی از انواع پلیمرهای آروماتیک با عملکرد بالا........................6                  
جدول1-2-  مثال¬هایی از گروه¬های مختلف پلیمرهای دارای گروه CF3.........................................................12
جدول 1-3- خلاصه¬ای از ویژگی¬های پلیمرهای کولار، نومکس و تکنورا.......................................................23
جدول1-4- گرانروی، حلالیت و کیفیت فیلم پلی¬آمیدها وپلی¬ایمیدها..............................................................32
جدول1-5- خواص حرارتی فیلم¬های پلی¬آمید و پلی¬ایمید...............................................................................32                                                           
جدول1-6- ثابت دی الکتریک ودانسیته پلی  آمیدها وپلی ایمیدها..................................................................33
جدول1-7- خواص گرمایی و جرم ملکولی پلی¬فلورنها. .................................................................................36
جدول 3-1-  مقادیر گرانروی و برخی ویژگیهای پلیمرها................................................................................58
جدول3-2- نتایج آزمون بررسی رفتار حرارتی پلیمر AFPBN/2,6-PDA.................................................64
جدول 3-3- حل¬پذیری پلیمرها در چند حلال آلی...........................................................................................64


فهرست شکلها
عنوان          صفحه

شکل1-1: طرح تهیه نایلون تهیه نایلون- 6،6......................................................................................................7
شکل 1- 2: تهیه نایلون -6 از حلقه گشایی کاپرولاکتام......................................................................................7
شکل1-3: سنتز آرامیدها به روش فسفرلاسیون...................................................................................................8
شکل1-4: مکانیسم واکنش آمیدی شدن مستقیم با روش فسفرلاسیون...............................................................9
شکل1 -5: آرامید سنتز شده و گروههای آروماتیک آن.....................................................................................13        
شکل1-6: پلی¬آمیدهای فلوئور دار و گروههای آروماتیک آنها..........................................................................14
شکل1-7: پلی¬آمید وگروههای آروماتیک آن.....................................................................................................15
شکل1-8: پلی¬آمید شامل اتصالات اتری و گروههای آروماتیک آن..................................................................16
شکل1-9: انعطاف پذیری پلی دی متیل دی سیلوکسان که باعث کاهش مقدار عددی tg    می شود................17
شکل1–10: پیوند هیدروژنی بین زنجیره های مجاور در پلی آمیدها، پیوند هیدروژنی بین زنجیره های نایلون -6،6....................................................................................................................................................................18
شکل1-11: نمودار ارتباط بین Tg  وTm..........................................................................................................19
شکل1-12: ساختاربرخی پلیمرهای تجاری......................................................................................................22
شکل1-13: پلی¬ایزوفتالامیدهای سنتز شده........................................................................................................25
شکل1-14: پلی ایزوفتالیمیدهای شامل گروههای آویزان L-Alanin ............................................................27
شکل1- 15: سنتز مونومر2و2-دی نفتیل بای فنیل-4و4- دی آمین.................................................................28
شکل 1-16: سنتز پلی¬آمیدهای  PA1-PA4.....................................................................................................29
شکل1-17: مسیر سنتز پلی¬ایمیدها...................................................................................................................30
شکل1-18: ساختار( الف)) , Ref2  ب.             Ref1 (   ..........................................................................31
شکل 1-19: ساختار کلی پلی¬فلورنها................................................................................................................34
شکل 1-20: مکانیسم سنتز کوپلیمرها...............................................................................................................35
شکل1-21: منحنی TGA  پلی¬فلورنها.............................................................................................................37
شکل1-22: طیف 1HNMR  وساختار پلی¬فلورنهای P1-P5 .........................................................................38  
شکل 1-23: 2،′2- بیس (2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)¬- 1،′1- بای¬نفتیل (مونومر تهیه شده).........38
شکل3-1: سنتز2،´2- بیس(4-تری¬ فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)-¬1،´1- بای-نفتیل(FNPBN)..................47
شکل 3-2: طیف FT-IR 2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN)......................................................................................................................................................48
شکل 3- 3: طیف 1H-NMR 2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN)......................................................................................................................................................49
شکل 3-4: طیف  13C-NMR2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN).......................................................................................................................................................50
شکل 3-5: سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))..............51
شکل3-6: طیف  FT-IR2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))......................................................................................................................................................52
شکل3- 7: طیف 1H-NMR 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN)).....................................................................................................................................................52
شکل3-8: طیف13C-NMR  2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))....................................................................................................................................................53
شکل 3-9: مکانیسم پلیمریزاسیون تراکمی به روش فسفریلاسیون برای تهیه پلی(اتر-آمید)ها.........................54
شکل 3-10: تهیه پلیمر /TPA AFPBN با روش واکنش پلیمری¬شدن فسفریلاسیون...................................55
شکل3-11: ساختار شیمیایی پلی¬آمیدهای پژوهش جاری.................................................................................55
شکل 3-12: پلات¬های نوعی هوگینس و کرامِر................................................................................................57
شکل 3-13: گرانروی¬سنج (الف) اوبلوهد و (ب) استوالد................................................................................57
شکل 3- 14: طیف FT-IR پلیمر IPA  AFPBN/.....................................................................................59
شکل 3-15: طیف 1H-NMR پلیمر IPA   AFPBN/...............................................................................60
شکل3-16: دیفتوگرام XRD پلیمرها..............................................................................................................60
شکل 3-17: نمودارهای مربوط به DSC وTGA پلیمر AFPBN/2,6-PDA............................................61
شکل3-18: یک منحنیِ نمایشی از "جریان گرما در برابرِ دما" در ناحیه¬ی Tgِ یک پلیمر.................................63
شکل 3-19: تصاویرSEM پلیمرهای پژوهش جاری.......................................................................................65



چکیده:
یک دی¬آمین فلوئوردار جدید با نام 2،′2- بیس (2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)¬- 1،′1- بای¬نفتیل (AFPBN) در سه مرحله با شروع از β-نفتول سنتز شد. در ادامه، پلی(اتر- ¬آمید)های وابسته، حاوی گروههای تری¬فلوئورو متیل با پلی¬تراکمی شدن فعال شده با تری فنیل فسفیتِ AFPBN و چهار کومونومر دی¬کربوکسیلیک اسید آروماتیک شامل ترفتالیک اسید، ایزوفتالیک اسید، 5,2-پیریدین¬دی¬کربوکسیلیک¬اسید و 6,2-پیریدین¬دی¬کربوکسیلیک¬اسید تهیه شدند. پلیمرهای بدست آمده، به طور کامل با روش¬های طیف سنجی FT-IR و NMR شناسایی شدند. اثرات گروههای جانبیِ ¬فلوئوردار متصل شده به زنجیرهای درشت مولکولی بر روی برخی از خواص پلیمرها از جمله حل ¬پذیری، بلورینگی و مقاومت حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. پلیمرهای بدست¬آمده از AFPBN در حلال¬های آلی مختلف همچون N- متیل-2- پیرولیدون (NMP)، N,N- دی¬متیل¬فرمآمید (DMF)، N,N- دی¬متیل استآمید (DMAc)، دی¬متیل¬سولفوکسید (DMSO) حل پذیری عالی نشان دادند. نتایج حاصل از مطالعات XRD نشان داد که حضورگروههای CF3 آویزان از زنجیرها،  نظم ساختاری آنها را تا حدود زیادی مختل کرده و باعث کاهش میزان بلورینگی ماکرومولکول¬ها می¬شود. مورفولولوژی پلی(اتر- آمید)ی بدست¬آمده که توسط  تصاویرSEM  مشخص شده نشان داد که زنجیره ¬های پلیمری حاصل به شکل میکروپلیت تشکیل شده¬اند. گرمانگار TGA مربوط به پلیمر AFPBN/2,6-PDA به عنوان نمونه¬ای از این دسته پلی¬(اتر- آمید)ها نشان داد که این پلیمرها از گرماتابی بالایی برخوردارند. مقدار Tg حاصل از پلات DSC همان پلیمر نیز تعیین شد.