دانلود تحقیق و بررسی در مورد ضرورت دستیابی به فناوری هسته ای

اختصاصی از کوشا فایل دانلود تحقیق و بررسی در مورد ضرورت دستیابی به فناوری هسته ای دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 90

ضرورت دستیابی به فناوری هسته ای

مقدمه

انرژی هسته‌ای از عمده‌ترین مباحث علوم و تکنولوژی هسته‌ای است و هم اکنون نقش عمده‌ای را در تأمین انرژی کشورهای مختلف خصوصا کشورهای پیشرفته دارد. اهمیت انرژی و منابع مختلف تهیه آن ، در حال حاضر جزء رویکردهای اصلی دولتها قرار دارد. به عبارت بهتر ، از مسائل مهم هر کشور در جهت توسعه اقتصادی و اجتماعی بررسی ، اصلاح و استفاده بهینه از منابع موجود انرژی در آن کشور است. امروزه بحرانهای سیاسی و اقتصادی و مسائلی نظیر محدودیت ذخایر فسیلی ، نگرانیهای زیست محیطی ، ازدیاد جمعیت ، رشد اقتصادی ، همگی مباحث جهان شمولی هستند که با گستردگی تمام فکر اندیشمندان را در یافتن راهکارهای مناسب در حل معظلات انرژی در جهان به خود مشغول داشته اند.در حال حاضر اغلب ممالک جهان به نقش و اهمیت منابع مختلف انرژی در تأمین نیازهای حال و آینده پی برده و سرمایه گذاریها و تحقیقات وسیعی را در جهت سیاستگذاری ، استراتژی و برنامه‌های زیربنایی و اصولی انجام می‌دهند. هم اکنون تدوین استراتژی که مرکب از بررسی تمامی پارامترهای تأثیر گذار در انرژی و تعیین راهکارهای مناسب جهت تمیزتر و کاراتر نمودن انرژی و الگوی بهینه مصرف آن می‌باشد، در رأس برنامه‌های زیربنایی اکثر کشورهای جهان قرار دارد. در میان حاملهای مختلف انرژی ، انرژی هسته‌ای جایگاه ویژه‌ای دارد. هم اکنون بیش از 430 نیروگاه هسته‌ای در جهان فعال می‌باشند و انرژی برخی کشورها مانند فرانسه عمدتا از برق هسته‌ای تأمین می‌شود.

ذخایر و سرمایه گذاری جهانی انرژی

براساس گزارش وزارت صنایع فرانسه ، هزینه یک نیروگاه هسته‌ای 1400 مگا واتی معادل 15.4 میلیارد فرانک ، یک نیروگاه گاز سوز با همین ظرفیت 4.3 میلیارد فرانک و یک نیروگاه زغال سنگ یوز با ظرفیت مشابه 9 میلیارد فرانک ارزش دارد. در مقابل ، این امتیاز برای گاز ارمغانی به همراه ندارد. زیرا هزینه تولید هر کیلو وات ساعت برق تا 70 درصد به قیمت سوخت بستگی دارد.بر اساس مطالعات انجام گرفته ، 43 سال دیگر نفت ، 66 سال دیگر گاز طبیعی و 233 سال دیگر زغال سنگ تمام خواهد شد، اما هنوز می‌توان ذخایر تازه کشف کرد. اورانیوم مورد نیاز تا 60 سال دیگر وجود دارد. رآکتورهایی که از نوترونهای سریع استفاده می‌کنند (سوپر _ فیکس در فرانسه) قادرند از یک واحد حجم اورانیوم ، هفتاد بار بیشتر از رآکتورهای کنونی انرژی بگیرند. نفت 34 درصد ، زغال سنگ 31 درصد ، گاز 22 درصد ، انرژی هسته‌ای 6 درصد ، سایر انرژیها 7 درصد.

تکثیر هسته‌ای به منظور کاهش هزینه‌ها

در مورد تولید انرژی باید به این نکته توجه کنیم که این انرژی چه خدماتی را ارائه می‌کند و با کدام هزینه ، که اکثرا مردم به دنبال خدمات بیشتر با دستیابی آسان و ایمنی بالا با هزینه کمتر هستند. در حال حاضر تولید برق گازی ارزانتر از دیگر سوختها می‌باشد و با سوخت زغال سنگ بیشترین هزینه را دارد. البته اگر موضوع عوارض آلودگی گاز کربنیک را فراموش نکنیم. در صورت وضع این مالیات ، بهای تولید گازی برق

تحقیق در مورد روش ساخت سدهای خاکی با هسته رسی

اختصاصی از کوشا فایل تحقیق در مورد روش ساخت سدهای خاکی با هسته رسی دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 72

فصل اول :

سدهای خاکی

مقدمه :

پس از انتخاب پیمانکار و دریافت اطلاعات کاملی از پروژه اولین گام، تحویل زمین با حضور نمایندگان کارفرما ، نظارت مقیم و پیمانکار می باشد که بین آنها صورتجلسه می‌شود . پس از آن پیمانکار برنامه زمانبندی خود را با توجه به شرایط پروژه وامکانات خود به دستگاه نظارت ارائه می دهد .

در قدم اول پیمانکار باید به بررسی وشروع عملیات اجرایی راههای دسترسی اقدام نماید. روش کار به این طریق است که نقشه‌های جزئیات را پیمانکار براساس نقشه‌های اصلی مشاور و برداشتهای نقشه‌برداری تهیه و به دستگاه نظارت جهت تایید ارسال می شود. احداث راههای دسترسی باید به نحوی باشد که محل جاده‌ها در طول اجرای کل پروژه تغییر نکند چون دوباره کاری است و هزینه اضافی را موجب می شود حتی الامکان بهتر است جاده‌ها یکطرفه باشند تا به این وسیله تصادفات کمتر شود.

بلدوزر ، لودر ، گریدر ، غلطک و تراک میکسر از معمول ترین ماشین آلات راهسازی هستند که بکارگیری می شوند. با توجه به شرایط پروژه ، توپوگرافی و جنس زمین در صورت نیاز باید از ماشین آلات دیگری مانند بیل مکانیکی ، Jack hammer یا پیکور ، دریل واگن وغیره استفاده کرد .

در طول اجرای پروژه اگر پیمانکار هنگام اجرا به مواردی برخورد نماید که در نقشه‌ها دیده نشده باشد، موارد را به اطلاع دستگاه نظارت مقیم رسانده و درخصوص نحوه اجرای هماهنگی لازم صورت می‌گیرد و با نظارت صورتجلسه می‌شود .

نحوه پرداخت هزینه پروژه به این صورت است که پیمانکار صورت وضعیت ماهانه را تنظیم وبه دستگاه نظارت تحویل می دهد و دستگاه نظارت پس از بررسی اعلام نظر می نماید. پیمانکار نیز نظرات خود را به همراه مدارک مستند مانند صورتجلسات، برداشتهای نقشه‌برداری وغیره ارائه نموده نتیجه به کارفرمای طرح ارائه می شود .

تجهیز کارگاه :

در پروژه‌های بزرگ تجهیز کارگاه، خود پروژه‌ای محسوب می شود. در مرحله تجهیز کارگاه از اولین کارها احداث کانکس‌های موقت است. احداث اتاقک نگهبانی وفنس کشی دور محوطه پیمانکار نیز در ابتدا انجام می شود .

فضاهای که در مرحله تجهیز کارگاه براساس نقشه‌های مشاور باید احداث گردند طبق روال ابتدا ریز شده و در نقشه‌های جزئیات به تایید نظارت می رسد و سپس اجرای آنها شروع می‌شود . فضاهای معمول تجهیز کارگاه در یک پروژه سدسازی عبارتند از :

- کانکس‌های اداری شامل دفاتر ریاست کارگاه، ریاست دستگاه نظارت، دفتر فنی نظارت، دفتر فنی پیمانکار ، اتاق جلسات، سالن اجتماعات، نمازخانه ، سرویسهای بهداشتی ، دفاتر امور اداری ، امور مالی

دانلود مقاله کامل درباره نیروگاههای هسته ای در جهان 7 ص

اختصاصی از کوشا فایل دانلود مقاله کامل درباره نیروگاههای هسته ای در جهان 7 ص دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 8

نیروگاههای هسته ای در جهان :

جدول و توضیحات زیر خلاصه ای است از وضعیت نیروگاههای هسته ای در کشور هایی که توان تولید برق هسته ای فعلی آنها بیش از Mwe 2000 است . ارقام ذکر شده مربوط به سال 1365/1986 است که از منابع گوناگونی به دست آمده است .

lnternation Atomic Energygency power Reactor Information System

Journal of the Euroan Nucler societY , استخراج شده اند

تولید برق هسته ای در 1365/1986

نوع راکتورها

تعداد راکتور ها

ظرفیت برقرار Mwe

کشور

% از کل

TWh

30

120

11-PWR

7-BWR

2-HTGR

1-FBR

5-PWR

2-BWR

1-GCR

26-GCR

101-PHWR

21

18950

المان (غربی )

29

37

8

5500

اسپانیا

70

241

49

44690

فرانسه

4 ،38

0 ، 18

4

2310

فنلاند

7 ،14

2 ،67

17

11250

کانادا

6 ،43

6 ، 26

7

5380

کره جنوبی

تولید برق هسته ای در 1365 /1986

نوع راکتورها

تعداد راکتورها

ظرفیت برقرار Mwe

کشور

% از کل

TWh

67

1 ،37

7-PWR

2-PWR

4-BWR

7-PWR

20-PWR

1-BWR

2-LWGR

3-FBR

16-PWR

17-BWR

1-GCR

1-LWCHWR

7

5600

بلژیک

44

8 ،25

6

4900

تایوان

21

2 ،16

7

2800

چک واسلواکی

6 ،10

148

50

27600

روسیه

25

166

35

25800

ژاپن

علائم اختصاری

راکتور آب تحت فشار PWR

راکتور آب جوشان BWR

راکتور با خنک کننده گازی GCR

راکتور با خنک کننده گازی پیشرفته AGR

راکتور با خنک کننده گازی دما – بالا HTGR

راکتور سریع زاینده FBR

راکتور آب سنگین تحت فشار ( کندو ) PHWR

راکتور با خنک کننده آب سبک و کند کننده آب سنگی LWCHWR

راکتور مولد بخار با کند کننده آب سنگین SGHWR

راکتور با خنک کننده آب سبک و کند کننده گرافیت LWGR

توضیحات

آلمان غربی :

گسترش اولیه نیروی هسته ای در آلمان غربی بر مبنای راکتورهای PWR , BWR بود که با مجوز در این کشور ساخته می شدند . در چندین سال گذشته راکتورهای آلمان غربی از نظر تولید توان در راس فهرست راکتورهای جهان بوده اند . در سال 1365 / 1986 راکتور Mwe 1365 گراندی TWh 8/10 انرژی تولید کرد . آلمان غربی همچنین مبتکر راکتور باخنک کننده گازی دما – بالا ( HTGR ) با عنصرهای سوخت کروی بوده است . این راکتور برای تغذیه یا توریم و اورانیم 232 طراحی شده بود ، اما تا امروز با سوخت معمولی اورانیم تغذیه شده است . در حال مخالفت سیاسی شدیدی گسترش نیروی هسته ای در آلمان به خصوص بعد از حادثه چرنوییل در 1365 /1986وجود دارد و حزب سیاسی اصلی برآن است که ظرف ده سال تمام نیروگاههای هسته ای را تعطیل کند .

بریتانیا :

اولین راکتورهای قدرت بریتانیا ، چهار راکتور کالدرهال که در سالهای 1335 /1965 - 1336 /1957 راه اندازی شده که اصولاً برای تولید پلوتونیوم طراحی شده بودند ، اولین راکتورهای جهان بودند که مقدار قابل ملاحظه ای الکتریسیته هم تولید می کردند . نخستین راکتورهای پاک کننده گازی که با همان طرح ساخته شدند اکنون به عمر اسمی 25 ساله خود رسیده اند و احتمالاً مجوز ده سال کار دیگر را کسب خواهند کرد . راکتورهای جدیدتر با خنک کننده گازی پیشرفته به علت مشکلات ساخت وبهره برداری و کار در توان بسیار پایین ، موفقیت کمتری داشته اند . بعد از یک تحقیق طولانی و مفصل ملی دولت انگلستان مجوز ساخت راکتور PWR در سایزول را صادر کرده است. به نظر می رسد که این راکتور آزمایشی سریع بر مشکلات اولیه اش فایق آمده و با توان اسمی خودکار می کند . بریتانیا ، فرانسه و آلمان برای برپایی تجارتی FBR اروپایی با هم همکاری می کنند . همانند آلمان غربی نیروی هسته ای موضوع سیاسی روز شده است و بعضی احزاب سیاسی انگلستان برآنند که آن را تعطیل کنند .

ایالات متحده :

آمریکا برای چهل سال پیشتاز کشورهای جهان در نیروی هسته ای بوده است . آمریکا ، همچنین ، ابداع کننده راکتورهای آب تحت فشار و آب جوشان ، مهمترین نوع راکتورهای جهان در حال حاضر که با مجوز درکشورهای دیگر ساخته یا مونتاژ می شوند هم بوده است . در سالهای 1350 /1970 آمریکا برنامه بزرگی را برای ساختن نیروگاههای هسته ای شروع کرد ، اما حادثه مهم راکتور P W R درتری – مایل – آیلند در 1358 /1959 باعث وقفه بزرگی شد. در سالهای بعد از آن که ایمنی نیروگاهها مورد بررسی بود برنامه ساخت نیروگاههای هسته ای به شدت کاهش یافت و ارگانهای مختلفی برنامه های تولید برق هسته ای خود را مورد تجدید قرار دادند. در نتیجه ،‌ساخت بعضی نیروگاهها متوقف شده بعضی سفارشات لغو گردید و بعضی دیگر از نیروگاهها به نیروگاههای فسیلی تبدیل شدند . دراین میان تا حدی به علت قیمت گرانتر سیستم های ایمنی اضافه شده ، قیمت نسبی نیروگاههای ذغال سنگی و هسته ای باعث شده است تمایل ساخت نیروگاههای از آن تر ذغال سنگی بیشتر شود اکنون گسترش نیروی هسته ای با سرعت بسیار کم ادامه دارد ، اما پس از ساخت نیروگاههای فعلی به نظر نمی رسد نیروگاههای جدیدی ساخته شوند .

پایان نامه بررسی طیـف سنجی رزونانس مـغناطیسی هسته 31P و 27Al محلول های آلومینوفسفات و توصیف غربال های مولکولی

اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه بررسی طیـف سنجی رزونانس مـغناطیسی هسته 31P و 27Al محلول های آلومینوفسفات و توصیف غربال های مولکولی دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:245

رساله دوره دکتری Ph.D در رشته شیمی تجزیه

عنوان : بررسی طیـف سنجی رزونانس مـغناطیسی هسته 31P  و 27Al محلول های آلومینوفسفات و توصیف غربال های مولکولی سنتز شده پایه فسفاتی توسط تکنیک¬های FT-IR، XRD و SEM

فهرست مطالب:
عنوان     صفحه
فصل اول: مقدمه      1
1-1- تاریخچه پیدایش زئولیت      2
1-2- سنتز غربال¬های مولکولی به روش هیدروترمال معمول (CH)      4
1-3- سنتز غربال¬های مولکولی توسط ریزموج (MW)     5
1-4- قالب¬ دهنده¬ها و نقش آن در سنتز غربال¬های مولکولی      7
1-5- نقش امواج فراصوت و حلال¬های کمکی در سنتز غربال¬های مولکولی      8

فصل دوم: تئوری      12
2-1- نظریۀ طیف¬سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (NMR)      13
2-2- توصیف و بررسی غربال¬های مولکولی توسط پراش پرتو ایکس      17
2-3- توصیف و بررسی غربال¬های مولکولی توسط میکروسکوپ الکترونی پویشی      20
2-4- توصیف و بررسی غربال¬های مولکولی توسط طیف¬سنجی مادون قرمز      22
2-5- اندازه¬گیری عناصر سازندۀ زئولیت¬ها و غربال¬های مولکولی      23
2-6- اندازه¬گیری ظرفیت مبادلۀ یون غربال¬های مولکولی      26
2-7- اندازه¬گیری ظرفیت جذب سطحی غربال¬های مولکولی      28

فصل سوم: بررسی طیف¬سنجی 31P NMR  و 27Al NMR محلول¬های آلومینوفسفات در محیط¬های
آبی و الکلی      31
3-1- کلیات     32
3-2- بخش تجربی     37
3-2-1- مواد و روش تهیۀ محلول¬ها      37
3-2-2- دستگاهوری      38
3-3- بحث و نتیجه¬گیری      40
3-3-1- بررسی طیف¬های 27Al NMR و 31P NMR در محیط آبی      40
3-3-1-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول آلومینات و محلول با Al/P برابر یک      40
3-3-1-2- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات با 1 ≤Al/P       42
3-3-1-3- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات با 1 ≥Al/P        47
3-3-1-4- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR سل- ژل آلومینوفسفات      49
3-3-2- بررسی طیف¬های 27Al NMR و 31P NMR در محیط¬های الکلی      54
3-3-2-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول¬های آلومینوفسفات متانولی      54
3-3-2-2- بررسی طیف 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات متانولی      55
3-3-2-3- بررسی طیف¬های 27Al NMR و 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات اتانولی      62
3-4- نتیجه¬گیری      64

فصل چهارم: سنتز و توصیف غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات      65
4-1- کلیات      66
4-1-1- آلومینوفسفات¬های شبکه خنثی (1=  Al/P)      66
4-1-2- آلومینوفسفات¬های شبکه آنیونی (1 > Al/P)      68
4-1-3- الگوهای پیوندی در آلومینوفسفات¬ها      68
4-2- بخش تجربی      70
4-2-1- مواد مورد استفاده     70
4-2-2- روش تهیۀ غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات     71
4-2-3- دستگاه¬های مورد استفاده     72
4-3- بحث و نتیجه¬گیری     73
4-3-1- اثر منبع آلومینیوم     73
4-3-2- اثر قالب ¬دهنده     74
4-3-3- اثر نسبت مولی آلومینیوم به فسفر     77
4-3-4- اثر تابش ریزموج     78
4-3-5- اثر مخلوط کردن با فراصوت     81
4-4- نتیجه¬گیری     83

فصل پنجم: سنتز و توصیف غربال¬های مولکولی نیکل فسفات      84
5-1- کلیات      85
5-2- بخش تجربی      89
5-2-1- مواد مورد استفاده     89
5-2-2- روش تهیۀ غربال¬های مولکولی نیکل فسفات VSB-5     89
5-3- بحث و نتیجه¬گیری      90
5-3-1- اثر زمان هیدروترمال در تشکیل VSB-5     90
5-3-2- اثر قالب¬ دهنده     96
5-3-3- اثر نسبت مولی نیکل به فسفر     98
5-3-4- اثر همزدن با روش فراصوت     100
5-3-5- اثر اتیلن¬ گلیکول به¬عنوان حلال کمکی     102
5-3-6- اثر پلی¬اتیلن گلیکول به¬عنوان حلال کمکی     104
5-3-7- سنتز کبالت- نیکل فسفات     106
5-4- نتیجه¬گیری     107

فصل ششم: سنتز و توصیف غربال¬های مولکولی روی فسفات      109
6-1- کلیات      110
6-2- بخش تجربی      113
6-2-1- مواد مورد استفاده     113
6-2-2- روش تهیۀ غربال¬های مولکولی روی فسفات     113
6-3- بحث و نتیجه¬گیری     115
6-3-1- سنتز روی فسفات در محیط آبی     115
6-3-2- سنتز روی فسفات در محیط غیرآبی     118
6-3-2-1- سنتز روی فسفات در مخلوط اتیلن گلیکول- آب     118
6-3-2-2- تجزیه و تحلیل طیف FT-IR     121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمی اتیلن گلیکول به آب     122
6-4- نتیجه¬گیری     124

فصل هفتم: استفاده از غربال¬های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات جهت بررسی واکنش¬های
الکتروکاتالیزوری      125
7-1- کلیات      126
7-2- بخش تجربی      129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول¬ها      129
7-2-2- سنتز غربال¬های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات      130
7-2-3- دستگاهوری      131
7-2-4- نحوۀ تهیه الکترودها     132
7-3- بحث و نتیجه¬گیری     133
7-3-1- تبلور غربال¬های مولکولی نیکل فسفات     133
7-3-2- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول در محیط¬های قلیایی     134
7-3-2-1- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده     134
7-3-2-2- بررسی الکتروکاتالیز اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده     137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسیل بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول     140
7-3-2-4- تأثیر غلظت متانول بر الکتروکاتالیز اکسایش متانول     140
7-3-3- اندازه¬گیری داروهای PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشیمیایی Ni-NP2/CPE     143
7-3-3-1- فرآیند کلی آزمایش     143
7-3-3-2- رفتار ولتامتری داروها     143
7-3-3-3- اثر پارامترهای مؤثر     146
7-3-3-4- محاسبه گسترۀ خطی، حد تشخیص و تکرارپذیری روش     147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهای دیگر     147
7-3-3-6- اندازه¬گیری داروها در نمونه¬های تجاری     149
7-4- نتیجه¬گیری     150

 فصل هشتم: اندازه¬گیری همزمان مواد دارویی با استفاده از طیف¬سنجی UV-Vis  به کمک
روش¬های درجه¬بندی چند¬متغیره     151
8-1- کلیات     152
8-1-1- درجه¬بندی     153
8-1-1-1- روش مستقیم حداقل مربعات کلاسیک (CLS) یا تحلیل چند جزئی مستقیم (DMA)      155
8-1-1-2- روش¬های درجه¬بندی غیرمستقیم     156
8-1-1-3- روش¬های پیش¬پردازش اطلاعات طیفی     162
8-1-2- تعیین تعداد فاکتورهای بهینه     164
8-1-3- کمیت¬های آماری  برای ارزیابی توانایی پیش¬بینی مدل     165
8-1-4- ارقام شایستۀ تجزیه¬ای     166
8-2- بخش تجربی      169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول¬ها     169
8-2-2- دستگاه و نرم¬افزارهای مورد استفاده     171
8-2-3- مراحل آزمایش برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬ها     171
8-2-4- مراحل آزمایش برای اندازه¬گیری همزمان داروها     174
8-3- بحث و نتیجه گیری     177
8-3-1- اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬های سیانوکوبال آمین، متیل¬کوبال آمین و کوآنزیم B12     177
8-3-1-1- نتایج درجه¬بندی و ارزیابی     178
8-3-1-2- اندازه¬گیری ارقام شایستۀ تجزیه¬ای     184
8-3-1-3- اندازه¬گیری غلظت ویتامین¬ها در نمونه¬های مصنوعی و مجهول     185
8-3-2- اندازه¬گیری همزمان داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات     188
8-3-2-1- نتایج درجه¬بندی و ارزیابی     189
8-3-2-2- اندازه¬گیری ارقام شایستۀ تجزیه¬ای     194
8-3-2-3- اندازه¬گیری غلظت دارو¬ها در نمونه¬های مصنوعی و مجهول     195
8-4- نتیجه¬گیری     197

فصل نهم: نتیجه¬گیری نهایی     199
پیشنهادات برای کارهای آینده     203
مراجع     204
مقالات چاپ شده در مجلات علمی     217
مقالات ارسال شده به مجلات علمی     218
مقالات ارائه شده در کنفرانس¬های بین¬المللی     219
مقالات ارائه شده در کنفرانس¬های داخلی     220

 
فهرست شکل¬ها
عنوان     صفحه
شکل 1-1- طبقه¬بندی غربال¬های مولکولی     5
شکل 2-1- (الف) مقایسه قدرت تفکیک میان OM، SEM وSTM ، (ب) نگهدارندۀ نمونه به¬صورت استوانه¬ای
 شکل و (پ) نمایش سه ردیف از نمونه¬ها     21
شکل 2-2- نمایش شماتیک درصد مبادلۀ یون تئوری برحسب زمان     27
شکل 2-3- همدمای تجربی در 77 کلوین برای جذب سطحی مولکول اکسیژن روی زئولیت Y اصلاح شده
با کبالت     28
شکل 3-1- منحنی جابجایی شیمیایی 31P NMR محلول فسفریک اسید بر حسب pH محلول     36
شکل 3-2- توزیع غلظت مولکول¬ها و آنیون¬های موجود در محلول آبی H3PO4 برحسب غلظت H3PO4     36
شکل 3-3- طیف¬های 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم سولفات در سولفوریک اسید و 2-HETMACl
 و (ب) با افزودن فسفریک اسید به محلول مادر آلومینیوم با غلظت یکسان M 35/0 از آلومینیوم و فسفر    41
شکل 3-4- طیف¬های 27Al NMR محلول¬های آبی آلومینیوفسفات با غلظت  M 35/0 از آلومینیوم و با
 غلظت¬های متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≥     43
شکل 3-5- طیف¬های 31P NMR محلول¬های آبی آلومینیوفسفات با غلظت  M 35/0 از آلومینیوم و با
غلظت¬های متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≥     44
شکل 3-6- طیف¬های 27Al NMR محلول¬های آبی آلومینیوفسفات با غلظتM  35/0 از آلومینیوم و با
غلظت¬های متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≤     47
شکل 3-7- طیف¬های 31P NMR محلول¬های آبی آلومینیوفسفات با غلظتM  35/0 از آلومینیوم و با
غلظت¬های متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ≤     49
شکل 3-8- طیف¬¬های 31P NMR (الف) محلول آبی آلومینیوفسفات با غلظت یکسان از آلومینیوم و فسفر
 ( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومینیوفسفات با غلظتM  7/0 از آلومینیوم و فسفر     51
شکل 3-9- طیف 27Al NMR (الف) محلول آبی آلومینیوفسفات با غلظت یکسان از آلومینیوم و فسفر
 ( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومینیوفسفات با غلظت M 7/0 از آلومینیوم و فسفر     52
شکل 3-10- مکانیسم پیشنهادی برای واکنش هگزا آکوا آلومینیوم با فسفریک اسید وگونه¬های مرتبـط
با آن براساس یافته¬های طیف¬سنجی 27Al NMR و 31P NMR     53
شکل 3-11- طیف¬های 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم کلرید با غلظت M 43/0 در متانول و محلول¬های آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از Al و P و با نسبت¬های حجمی متفاوت از متانول- آب     55
شکل 3-12- طیف¬های 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و
فسفر و با نسبت¬های حجمی متفاوت از متانول- آب     56
شکل 3-13- طیف¬های 31P NMR محلول¬های واجد غلظت M 43/0 از فسفر و بدون آلومینیوم، با
نسبت¬های حجمی متفاوت از متانول- آب     59
شکل 3-14- طیف¬ 1H NMR محلول آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و فسفر
 و با نسبت¬ حجمی 207: 1 از متانول- آب     60
شکل 3-15- طیف¬های 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 مولار از آلومینیوم
و فسفر و با نسبت حجمی 3: 1 از متانول- آب در زمان¬های متفاوت     61
شکل 3-16- طیف¬های 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومینیوم کلرید با غلظت M 43/0 در اتانول و محلول¬های آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از Al و P و با نسبت¬های حجمی متفاوت از اتانول- آب     62
شکل 3-17- طیف¬های 31P NMR محلول¬های آلومینوفسفات با غلظت یکسان M 43/0 از آلومینیوم و فسفر
 و با نسبت¬های حجمی متفاوت از اتانول- آب     63
شکل 4-1- نمایش چند غربال مولکولی AlPO4-n با اندازۀ حفرات متفاوت     67
شکل 4-2- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با منابع آلومینیوم مختلف     73
شکل 4-3- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با نسبت مولی H2O 20 :R 5/0 :P :Al
(الف) بدون قالب ¬دهنده، (ب) با قالب ¬دهنده 2-HETMACl و (پ) با قالب ¬دهنده 2-HETMAOH     74
شکل 4-4- تصاویر SEM غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفاتی توصیف شده در شکل 4-3     75
شکل 4-5- طیف FT-IR نمونه آلومینوفسفات سنتز شده با روش هیدروترمال در دمای °C 180 به¬مدت
 24 ساعت با قالـب ¬دهنده 2-HETMAOH     76
شکل 4-6- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با گرمادهی هیدروترمال در حضور
قالب ¬دهنده¬های مختلف     77
شکل 4-7- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات با نسبت¬های مختلف آلومینیوم به فسفر و با
 گرمادهی هیدروترمال به¬مدت 24 ساعت     78
شکل 4-8- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با زمان تابش¬دهی ریزموج 5/0 ساعت
 و زمان هیدروترمال مختلف در دمای °C 180     79
شکل 4-9- الگوهای XRD غربال¬های مولـکولی سنتـزی آلومینوفسـفات با زمان گرمادهی هیـدروترمال 8
ساعـت در دمای °C 180 و با زمان ریزموج متفاوت     80
شکل 4-10- تصاویر SEM غربال¬های مولکولی سنتزی آلومینوفسفات با همزدن معمولی (الف) با زمان
هیدروترمال 24 ساعت، (ب) با زمان ریزموج 5/0 ساعت و هیدروترمال 8 ساعت و (پ) با اعمال فراصوت
به¬مدت 5/1 ساعت، زمان ریزموج 5/0 ساعت و هیدروترمال 8 ساعت     81
شکل 4-11- الگوهای XRD غربـال¬های مولـکولی سنتزی آلومینـوفسفات با زمان گرمادهی هیدروترمال
 24 ساعت در دمای °C 180 (الف) با همزدن معمولی به¬مدت 3 ساعت و (ب) همزدن با فراصوت به¬مدت
 5/1 ساعت.; با زمان ریزموج 5/0 ساعت و گرمادهی هیدروترمال 8 ساعت در دمای °C 180 (پ) با همزدن
معمولی به¬¬مدت 3 ساعت و (ت) همزدن با فراصوت به¬مدت 5/1 ساعت     82
شکل 5-1- نمایش ساختار غربال مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5     87
شکل 5-2- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5: (الف) نمونه NP1 با زمان
 هیدروترمال h 72 در دمای °C 180 (ب) نمونه NP2 با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
 h 48 در دمای °C 180     91
شکل 5-3- تصاویر SEM (الف) نمونه NP1 با زمان هیدروترمال h 72 در دمای °C 180 (ب) نمونه
 NP2 با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال h 48 در دمای °C 180     91
شکل 5-4- طیف FT-IR نمونه نیکل فسفات NP1 سنتز شده با روش هیدروترمال در دمای °C 180
به¬مدت h 72     93
شکل 5-5- الگوهای XRD نمونه¬های سنتزی نیکل فسفات با تابش¬دهی ریزموج 1 ساعت و زمان
 هیدروترمال (CH) متفاوت در دمای °C 180     95
شکل 5-6- تصاویر SEM نمونه¬های سنتزی نیکل فسفات با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و زمان
هیدروترمال (CH) متفاوت در دمای °C 180     95
شکل 5-7- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی نیکل فسفات با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت
 و زمان هیدروترمال 48 ساعت در دمای °C 180 و با قالب ¬دهنده¬های متفاوت     96
شکل 5-8- تصاویر SEM غربال¬های مولکولی سنتزی نیکل فسفات با قالب ¬دهنده¬های متفاوت     98
شکل 5-9- الگوی XRD و تصویر SEM نمونه NP9، سنتز شده با روش هیدروترمال به¬¬مدت 72 ساعت
 در °C 180و دارای نسبت مولی 58/1: 63/0 از نیکل به فسفر     99
شکل 5-10- الگوی XRD و تصویر SEM نمونه NP11 سنتز شده با همزن فراصوت (نیم ساعت) و با زمان
هیدروترمال 72 ساعت در °C 180     101
شکل 5-11- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی نیکل فسفات با ریخت VSB-5 سنتز شده با همزن فراصوت
 (نیم ساعت)، با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و با زمان هیدروترمال متفاوت در دمای °C 180     102
شکل 5-12- الگوهای XRD نمونه¬های سنتز شده با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
 72 سـاعت در دمای °C 180 و با نسبت¬های حجمی متفاوت از EG به H2O     103
شکل 5-13- تصاویر SEM نمونه¬های سنتز شده با نسبت¬های حجمی متفاوت از EG به H2O     104
شکل 5-14- تصاویر SEM نمونه¬های سنتز شده با نسبت¬های حجمی متفاوت از pEG به H2O     105
شکل 5-15- الگوهای XRD نمونه¬های سنتز شده با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و زمان هیدروترمال
 48 سـاعت در دمای °C 180 و با نسبت¬های حجمی متفاوت از pEG به H2O     106
شکل 5-16- الگوهای XRD نمونه¬های سنتزی کبالت- نیکل فسفات با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت و
 هیدروترمال 48 ساعت در دمای °C 160     107
شکل 6-1- نمایش شماتیک مونومرها و متراکم شدن حلقه¬های چهار عضوی روی فسفات     112
شکل 6-2- الگوهای XRD غربال¬های مولکولی سنتزی روی فسفات در محیط آبی بدون تابش¬دهی با
ریزموج و با زمان هیدروترمال h 72 در دمای °C 180: (الف) نمونه ZP1 با همزدن معمولی،
(ب) نمونه ZP2 همزدن با فراصـوت; با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت به همراه هیدروترمال h 48 :
(پ) نمونه ZP3 با همزدن معمولی، (ت) نمونه ZP4 همزدن با فراصوت     115
شکل 6-3- تصاویر SEM غربال¬های مولکولی سنتزی روی فسفات در محیط آبی     117
شکل 6-4- الگوهای XRD  نمونه¬های سنتزی روی فسفات در محیط با نسبت حجمی 1 : 4 از EG به
 H2O و با همزدن معمولی     119
شکل 6-5- طیف FT-IR نمونه ZP7 سنتز شده در محیط با نسبت حجمی 1 : 4 از EG به H2O  با
همزدن معمولی و بدون تابش¬دهی ریزموج با هیدروترمال h 72 ساعت در دمای °C 160     121
شکل 6-6- الگوهای XRD  غربال¬های مولکولی سنتز شده با همزن فراصوت، بدون تابش¬دهی ریزموج و
با زمان هیدروترمال 72 ساعت در دمای °C 160 و با نسبت¬های حجمی متفاوت از EG به H2O     122
شکل 6-7- تصاویر SEM غربال¬های مولکولی سنتزی روی فسفات در محیط با نسبت¬های حجمی متفاوت
 از EG به H2O     123
شکل 7-1-  فرمول شیمیایی گسترده داروها: (الف) پاراستامول، (ب)  فنیل افرین هیدروکلرید و
(پ) کلرو فنیر آمین مالئات     129
شکل 7-2- الگوی XRD و تصویر SEM (الف) نمونه NP1 (غربال مولکولی VSB-5) در حضور قالب ¬دهنده
2-HETMAOH  و (ب) نمونه NP2 (نانو ذرات نیکل فسفات) در حضور قالب ¬دهنده TPAOH     133
شکل 7-3- ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با غربال¬های مولکولی مختلف
 نیکل فسفات در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید و در سرعت روبش پتانسیل mV s−1 100     134
شکل 7-4- ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با غربال¬های مولکولی مختلف
نیکل فسفات در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید و در سرعت روبش پتانسیل mV s−1 100. (الکترودها
 قبل از  استفاده در محلول M 1/0 نیکل کلرید به¬مدت 5 دقیقه غوطه¬ور شدند)     135
شکل 7-5- ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با غربال¬های مولکولی مختلف نیکل
 فسفات در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید و در حضور M 1/0 متانول با سرعت روبش mV s−1 20.
(الکترودها قبل از  استفاده در محلول M 1/0 نیکل کلرید به¬مدت 5 دقیقه غوطه¬ور شدند)     138
شکل 7-6- (الف) ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذرات نیکل فسفات NP2
 (الکترود Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید و در حضور M 1/0 متانول در سرعت¬های
 مختلف روبش پتانسیل، (ب) نمودار وابستگی شدت جریان آندی و کاتدی برحسب سرعت روبش پتانسیل
 و (پ) نمودار وابستگی پتانسیل دماغۀ آندی و کاتدی برحسب لگاریتم سرعت روبش پتانسیل     141
شکل 7-7- (الف) ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذرات نیکل فسفات (الکترود
 Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید و با غلظت¬های متفاوت از متانول در سرعت روبش پتانسیل
 mV s−1 100 و (ب) نمودار وابستگی شدت جریان اکسایش الکتروکاتالیزی متانول برحسب غلظت آن     142
شکل 7-8- پالس ولتاموگرام¬های تفاضلی با غلظت mM 0/7 از داروها در بافر تریس- HCl (01/0 مـولار با
 0/7 pH = ): (الف) داروی PAR، (ب) داروی PHE و (پ) داروی CLP بر روی الکترودهای(a)  CPE  برهنه،
 (b) NP2/CPE و (c) Ni-NP2/CPE     144
شکل 7-9- منحنی درجه¬بندی بر روی الکترود Ni-NP2/CPE در بافر تریس- HCl 01/0 مـولار با
 0/7 pH =  برای داروهای (الف) پاراستامول (PAR)، (ب) فنیل افرین هیدروکلرید (PHE) و
(پ) کلرو فنیر آمین مالئات (CLP)      148
شکل 8-1- ساختار شیمیایی ویتامین¬ها: (الف) ویتامین B12، (ب) متیل کوبال آمین و (پ) کوآنزیم B12    170
شکل 8-2- طیف¬های جذبی UV-Vis ویتامین¬های مورد اندازه¬گیری با غلظت 50 میلی¬گرم بر لیتر
(ppm 50) از: (الف) ویتامین B12، (ب)  متیل کوبال آمین و (پ) کوآنزیم B12     172
شکل 8-3- طیف¬های جذبی UV-Vis داروهای مورد اندازه¬گیری با غلظت 5 میلی¬گرم بر لیتر (ppm 5) از:
(الف) پاراستامول، (ب)  فنیل افرین هیدروکلرید و (پ) کلرو فنیر آمین مالئات     175
شکل 8-4- طیف¬های جذبی UV-Vis برای مخلوط ویتامین¬ها:  (الف) 15 نمونه مجموعۀ درجه¬بندی و
 (ب) 10 نمونه مجموعۀ آزمایشی     178
شکل 8-5- منحنی PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A)  برای ویتامین¬ها با مدل¬های مختلف     179
شکل 8-6- مقدار تجربیF به بحرانی F بر حسب شمارۀ نمونه در مجموعۀ درجه¬بندی در تعداد بهینۀ
فاکتور در مدل¬سازی با فن PLS1 برای ویتامین¬ها     180
شکل 8-7- طیف¬های جذبی UV-Vis برای مخلوط داروها: (الف) 15 نمونه مجموعۀ درجه¬بندی و
(ب) 15 نمونه مجموعۀ آزمایشی     188
شکل 8-8- منحنی PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A)  برای داروها با مدل¬های مختلف     189
شکل 8-9- مقدار تجربیF به بحرانی F بر حسب شمارۀ نمونه در مجموعۀ درجه¬بندی در تعداد بهینۀ
فاکتور برای داروها با مدل¬های مختلف     190

فهرست جدول¬ها
عنوان    صفحه
جدول 2-1- اطلاعات حاصله از الگوی پراش پرتو ایکس     18
جدول 2-2- اطلاعات دریافتی از تصاویر SEM برای بلورها     22
جدول 3-1- مواد مورد استفاده برای تهیۀ محلول¬های آبی و الکلی آلومینوفسفات     38
جدول 3-2- ارتباط بین پیک¬های 27Al NMR با گونه¬های حاضر در محلول¬های آلومینوفسفات در محیط
 آبی     42
جدول 3-3- ارتباط بین پیک¬های 31P NMR با گونه¬های حاضر در محلول¬های آلومینوفسفات در محیط
 آبی     45
جدول 3-4- ارتباط بین پیک¬های 31P NMR با گونه¬های حاضر در محلول¬های آلومینوفسفات در محیط
 متانول- آب     58
جدول 4-1- مواد مورد استفاده برای تهیۀ غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات     70
جدول 5-1- مواد مورد استفاده برای تهیۀ غربال¬های مولکولی نیکل فسفات     89
جدول 5-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهی هیدروترمال و ریزموج و ترکیب درصد اولیۀ
 نمونه¬های نیکل فسفات سنتزی     92
جدول 6-1- مواد مورد استفاده برای تهیۀ غربال¬های مولکولی روی فسفات     113
جدول 6-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهی هیدروترمال و ریزموج و ترکیب درصد اولیۀ
 نمونه¬های روی فسفات سنتزی     114
جدول 6-3- وزن فرمولی، گروه فضایی بلورشناسی، طول سلول واحد (a, b, c) ، حجم و دانسیته محاسبه
 شده سلول واحد فاز β- هوپیت     119
جدول 6-4- ضرایب میلر، فاصله بین صفحات (d) و شدت مربوط به هر پیک برای فاز β- هوپیت حاصل
شده از داده¬های XRD     120
جدول 7-1- مشخصات مواد شیمیایی مورد استفاده برای مطالعۀ الکتروکاتالیز اکسایش متانول و
 اندازه¬گیری داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات     130
جدول 7-2- مقدار گزارش شده، مقدار محاسبه شده، درصد بازیافت و مقدار درصد RSD برای اندازه¬گیری
 داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات در محصولات دارویی     149
جدول 8-1- مواد مورد استفاده برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین B12، متیل کوبال آمین و کوآنزیم B12  و
اندازه¬گیری همزمان پاراستامول، فنیل¬ افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات     170
جدول 8-2- غلظت ویتامین B12 (VB12)، متیل¬کوبال آمین (MCA) و کوآنزیم B12 (B12Co)  در مجموعۀ
 درجه¬بندی براساس طرح CCD     173
جدول 8-3- غلظت مواد دارویی پاراستامول (PAR)، فنیل افرین هیدروکلرید (PHE) و کلرو فنیر آمین
 مالئات (CLP) در مجموعۀ درجه¬بندی براساس طرح CCD     176
جدول 8-4- غلظت پیش¬بینی شده ویتامین B12 توسط مدل¬های PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA     181
جدول 8-5- غلظت پیش¬بینی شده ویتامین MCA توسط مدل¬های PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA     182
جدول 8-6- غلظت پیش¬بینی شده ویتامین B12Co توسط مدل¬های PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA     183
جدول 8-7- تعداد بهینه فاکتورها (A) و پارامترهای آماری برای مجموعه¬های درجه¬بندی و پیش¬بینی
 برای سه ویتامین VB12، MCA و B12Co     184
جدول 8-8- ارقام شایسته تجزیه¬ای: حساسیت (SEN)، گزینش¬پذیری (SEL)، حد آشکارسازی (LOD)
و معکوس حساسیت تجزیه¬ای (γ−1) مربوط به مدل¬های PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA برای ویتامین
 B12 (VB12)، متیل¬کوبال آمین (MCA) و کوآنزیم B12 (B12Co)     185
جدول 8-9- غلظت محاسبه شدۀ ویتامین B12 در نمونه¬های مصنوعی و مجهول     186
جدول 8-10- غلظت محاسبه شدۀ ویتامین متیل¬کوبال آمین در نمونه¬های مصنوعی و مجهول     187
جدول 8-11- غلظت محاسبه شدۀ ویتامین کوآنزیم B12 در نمونه¬های مصنوعی و مجهول     187
جدول 8-12- غلظت پیش¬بینی شده PAR در مجموعۀ آزمایشی توسط مدل¬های PLS1، PCR و HLA     191
جدول 8-13- غلظت پیش¬بینی شده PHE در مجموعۀ آزمایشی توسط مدل¬های  PLS1، PCR و HLA     192
جدول 8-14- غلظت پیش¬بینی شده CLP در مجموعۀ آزمایشی توسط مدل¬های PLS1، PCR و HLA     193
جدول 8-15- تعداد بهینۀ فاکتورها (A) و پارامترهای آماری برای مجموعه¬های درجه¬بندی و آزمایشی
 برای مواد دارویی پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات     194
جدول 8-16- ارقام شایستۀ تجزیه¬ای: حساسیت (SEN)، گزینش¬پذیری (SEL)، حد آشکارسازی (LOD)
و معکوس حساسیت تجزیه¬ای (γ−1) با مدل¬های PLS1، PCR و HLA برای داروهای PAR، PHE و CLP     195
جدول 8-17- غلظت محاسبه شدۀ  PAR در نمونه¬های مصنوعی و تجاری توسط مدل¬های PLS1، PCR
و HLA     196
جدول 8-18- غلظت محاسبه شدۀ  PHE در نمونه¬های مصنوعی توسط مدل¬های PLS1، PCR و HLA     197
جدول 8-19- غلظت محاسبه شدۀ  CLP در نمونه¬های مصنوعی توسط مدل¬های PLS1، PCR و HLA    197
 
 

چکیده:
در این رساله، از طیف¬سنجی 27Al NMR و 31P NMR برای شناسایی توزیع کمپلکـس¬های آلومینوفسـفات در محلول¬های آبی و الکلی استفاده شد. کاتیون¬های آلومینوفسفات محلول از واکنش هگزا آکوا آلومینیوم، [A1(H2O)6]3+، با لیگاندهای فسفات (نظیر H3PO4، H2PO4– و دیمر اسید H6P2O8، H5P2O7–) حاصل می¬شوند. در محیط آبی پنج پیک جداگانه توسط  طیف¬سنجی 31P NMR مشاهده شدند، اما در مخلوط متانول- آب و اتانول- آب، نه پیک مشاهده گردید. چهار پیک جدید در موقعیت¬های ppm 4/6-، 1/13-،1/18- و 6/20- در محلول¬های الکلی آلومینوفسفات مشاهده شدند که شدت آنها با تغییر نسبت¬های حجمـی الکل- آب دستخـوش تغییر شد. در سیستم سل- ژل آبی، دو پیک جدید توسـط طیـف¬سنجی 31P NMR آشکارسازی شدند که مربوط به گونه¬های {(OH)2–P–[O–Al(H2O)5]2}5+ و {(OH)–P–[O–Al(H2O)5]3}8+ می¬باشند. می¬توان بیان نمود که این گونه¬ها به¬عنوان واحدهای ساختـاری اولیه جهـت تشکـیل غربال¬های مولکولی آلومینوفسـفات عمل می¬کنند و این اطلاعات می¬تواند برای فهم بهتر مکانیسم سنتز غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات جدید استفاده شود.
غربال¬های مولکولی آلومینوفسفات با استفاده از فرآیند هیدروترمال معمول (CH) و هیدروترمال کمک¬دهی شده با ریزموج (MAH) در حضور قالب دهنده (2- هیدروکسی اتیل) تری¬متیل آمونیوم سنتز شدند. اثر نسبت مولی Al به P، اثر ترکیب شیمیایی سل- ژل اولیه و پارامترهای دیگر نظیر منبع آلومینیوم، زمان تابش¬دهی ریزموج و اثر مـخلوط کننده فراصوت مورد مطالعه قرار گرفت. ریخت¬شناسی و ترکیب غربال¬های مولکولی سنتز شده با استفاده از فنون SEM، XRD و FT-IR مورد مطالعه قرار گرفتند.
چندین نوع غربال¬های مولکولی نیکل فسفات با استفاده از روش¬¬های CH و MAH سنتز شدند. برای اولین بار در این کار، سنتز نیکل فسفات (با ریخت VSB-5) در حضور قالب دهنده (2- هیدروکسی اتیل) تری¬متیـل آمونیـوم هیـدرروکسید (2-HETMAOH)  با زمان سنتز هیدروترمال 72 سـاعت انجام شد و یا با استفاده از روش MAH، به-مـدت یک ساعـت تابش¬دهی ریز¬موج و با زمان سنتز هیدروترمال 48 ساعت انجام شد. فرآیند تبدیل فاز با تغییر زمان سنتز هیدروترمال مشاهده گردید. فازهای بلوری VSB-5 به همراه Ni2P4O12، α-Ni2P2O7 و فازهای ناشناخته دیگر با تابش¬دهی ریزموج یک ساعت به همراه 24 ساعت هیدروترمال تشکیل شدند، اما با افزایش زمان هیدروترمال تا 48 ساعت و بیشتر کلیه این فازها به فاز پایدار ترمودینامیکی یعنی VSB-5 تبدیل شدند. در مقادیر بالای نیکل، مخلوطی از فازهای α-Ni2P2O7، Ni2P4O12 و مقدار کمی بلورهای VSB-5 حاصل شد، امـا در مقادیر پایین¬تر نیکل فازهای VSB-5 خالص به¬وجود آمدند و فازهای دیگر ناپدید شدند. زمان سنتز هیدروترمال با نیم ساعت همزدن فراصـوت و یک ساعت تابش¬دهی ریزموج از 48 به 24 ساعت کاهش یافت. نانوذرات کروی شکل نیکل فسفات با قطر متوسط 80 نانومتر در حضور قالب دهنده تترا پروپیل آمونیوم هیدروکسید سنتز شدند. همچنین نانوذرات کروی شکل نیکل فسفات با قطر متوسط 90 نانومتر در نسبت حجمی 1 : 1 از پلی اتیلن گلیکول به H2O و در حضور قالب دهنده2-HETMAOH  تهیه شدند.
الکترودهای خمیر کربن توسط غربال¬های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات اصلاح شدند و رفتار الکتروشیمیایی این الکترودهای اصلاح شده با استفاده از ولتامتری چرخه¬ای و پالس ولتـامتری تفاضلی مورد مطالعه قرار گرفت. این الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده برای الکتروکاتالیز اکسایش متانول و اندازه¬گیری برخی داروها استفاده گردید.
غربال¬های مولکولی روی فسفات با استفاده از روی کلرید، فسفریک اسید و 2-HETMAOH به¬عنوان قالب دهنده جدید سنتز شدند. ریخت و اندازۀ بلورهای سنتزی با استفاده از همزدن فراصوت مورد بررسی قرار گرفت که ذرات بلوری بزرگتر با اعمال فراصوت حاصل شدند. علاوه بر این، بلورهای میله¬ای شکل β−Zn3(PO4)2.4H2O در حضور اتیلن گلیکول به¬عنوان حلال کمکی تهیه شدند.
در فصل هشتم اندازه¬گیری همزمان ویتامین B12 (VB12)، متیل¬کوبال آمین (MCA) و کوآنزیم B12 (B12Co) توسط روش درجه¬بندی چند¬متغیره-1 (MVC1) (نظیر مدل¬های PLS1،OSC/PLS ، PCR و HLA) با کمترین پیش آماده¬سازی نمونه و بدون جداسازی اجزاء نمونه با استفاده از داده¬های استـخراج شده از طیف¬های UV-Vis انجام شد. بهترین مقدار ضریب همبستگی مربوط به پیش¬بینی (R2Pred) برای VB12 برابر 979/0 توسط مدل PLS1، برای MCA برابر 995/0 توسط مدل OSC/PLS و برای B12Co برابر 982/0 توسط مـدل HLA به¬¬¬دست آمد. همچنین مـقدار کمـینه RMSEP برای VB12، MCA و B12Co به ¬ترتیب توسط مدل¬های PLS1، OSC/PLS و HLA به¬¬دست آمد. مـدل¬های ساختـه شده برای اندازه¬گیری همزمان ویتامین¬های فوق در نمونه¬های مصنوعی و فرمولاسیون دارویی به¬¬کار برده شدند. در یک مجموعه آزمایشات دیگر، اندازه¬گیری همزمان داروهای پاراستامول (PAR)، فنیل افرین هیدروکلرید (PHE) و کلرو فنیر آمین مالئات (CLP) توسط روش MVC1 (نظیر مدل¬های PLS1، PCR و HLA) بدون جداسازی اجزاء نمونه انجام شد. مدل¬های ساخته شده برای اندازه¬گیری همزمان این داروها در نمونه¬های مصنوعی و یک قرص ترکیبی با نام بایولنول کولد فورت به¬کار برده شدند. مـقادیر مـیانگین درصد بازیافت خوب برای نمـونه¬های مصنوعی و مجهول نشان دهندۀ دقت و صحت خوب مدل¬های ساخـته شده برای هر سه دارو می¬باشد که مدل¬های PLS1، PCR و HLA به¬¬ترتیب برای داروهای PAR، PHE و CLP بهترین نتایج با کمترین خطای پیش¬بینی را ارائه دادند. در مقایسه با کارهای قبلی نظیر روش¬های جداسازی، روش MVC1 به¬¬کار برده شده می¬تواند یک روش سـریع، دقیق، صحیح و ارزان برای اندازه¬گیری همزمان ترکیبات فوق در فرآیندهای کنترل کیفی معمول در آزمایشگاه¬های داروسازی فراهم کنند.

واژه¬های کلیدی: آلومینوفسفات، 31P NMR، 27Al NMR، (2- هیدروکسی اتیل) تری¬متیل آمونیوم، نیکل فسفات، روی فسفات، نانوزئولیت، فراصوت، هیدروترمال کمک¬دهی شده با ریزموج، درجه¬بندی چندمتغیره.

دانلود جزوه شیمی هسته ای دلاور به همراه سوالات و پاسخ به آن ها

اختصاصی از کوشا فایل دانلود جزوه شیمی هسته ای دلاور به همراه سوالات و پاسخ به آن ها دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

هدف از ارئه این درس بررسی سیستماتیکشیمی هسته ای و رشته های وابسته به آن می باشد

این مجموعه شامل یازده فصل و به فرمت pdf و دارای 367 صفحه می باشد.

عناوین فصول عبارت اند از:

رادیو شیمی و علوم وابسته به آن

اتم و  اجزای تشکیل دهنده ی آن

رادیو اکتیویته و تغییرات آن

منابع تاپش پر انرژی پرتو شیمی

مکانیسم عبور پرتو های پر انرژی از ماده

دوز سنجی

واکنش های هسته ای و راکتورهای هسته ای

شیمی پرتو

کاربرد پرتوها

حفاظت در برابررادیو اکتیویته

سوالات و پاسخ به آن ها