اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری و اپتیکی نانوساختارهای اکسید تیتانیوم

اختصاصی از کوشا فایل اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری و اپتیکی نانوساختارهای اکسید تیتانیوم دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

اثر پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری و اپتیکی نانوساختارهای اکسید تیتانیوم

مقدمه ای کامل و جامع و بسیار مناسب برای پایان نامه

حاصل از ترجمه مقالات معتبر خارجی - 43 صفحه فایل word با فهرست مطالب، جدولها و شکلها و با رعایت تمام نکات نگارشی

[e-mail]

فایلهای مرتبط :

مقدمه

در کاربردهای مختلف این مواد، روش­های سنتز نانوساختارها و پارامترهای موثر در هر روش نقش بسیار مهمی دارند. در این فصل به بررسی و مطالعه اثر پارامترهای مهم در سنتز نانوذرات و لایه­های نازک اکسید تیتانیوم به روش سل ژل و اسپری پایرولیزیز می­پردازیم.

3-1- بررسی پارامترهای موثر بر روی خواص نانوساختارهای اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل- ژل

3-1-1- نقش عامل کمپلکس­ساز

بطور کلی با کنترل فرایند تبدیل سل به ژل می­توان اندازه و شکل ذرات را کنترل کرد .در روش سل ژل اگر تعداد بیشتری از یون­های فلزی در محلول اولیه توسط عامل کمپلکس­ساز به کی­لیت تبدیل شوند، در نهایت ژل همگن­تری خواهیم داشت. بنابراین نوع وغلظت عامل کمپلکس­ساز در سنتز نانوساختارهایی یکنواخت مهم خواهد بود. در مقالاتی که گزارش خواهیم کرد، نقش این پارامتر مهم را بر روی خواص ساختاری نانوساختارهای دی­اکسید تیتانیوم بررسی می­کنیم.

3-1-1-1- سنتز نانوذرات تیتانیا با حضور عامل کمپلکس­ساز مختلف به روش سل­ژل

یوکاوا[1]و همکارنش توانستند با پیش­ماده تیتانیوم تترا ایزوپروپکساید (TTIP) در دمای پایین، نانوذرات دی­اکسیدتیتانیوم را با فاز آناتاس و روتایل سنتز کنند [1]. آن­ها نشان دادند که حضور گروه­های هیدروکسیل (-OH) در عامل­های کمپلکس­ساز واکنش­های هیدرولیز را کنترل کرده و با افزایش تعداد اتم­های کربن و گروه­های  OHبرهمکنش بین عامل کمپلکس­ساز و یون­های Ti+4 افزایش می­یابد. در این تحقیق، از چهار پلی­ال متفاوت بعنوان عامل کمپلکس­ساز استفاده کرده و اثر تغییر غلظت آن­ها را روی گذار فاز، مورفولوژی و اندازه ذرات بررسی کرده­اند.

 در اینجا نتایج بدست آمده از عامل­های کمپلکس­ساز اتیلن­گلیکول[2][HOCH2CH2OH] و دی­مانیتول[3] [HOCH2CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH2OH] را گزارش خواهیم کرد.

- روش تهیه نانوذرات TiO2

30 درصد وزنی محلول H2O2 به 10 میلی لیتر از محلول 1 مولار اتانول حاویTTIP  که نسبت مولی آن با آب اکسیژنه برابر 12:1 است اضافه شده است. سپس محلول بدست آمده، هر بار با 100 میلی لیتر اتیلن گلیکول و دی­مانیتول رقیق شده است. غلظت پلی­ال­ها از mol/l0 تا 5 تغییر داده شده­اند. محلول در دمای C˚95 به­مدت 24 ساعت حرارت­دهی شد. سپس برای حذف ترکیبات آلی، فرآیند پراکنده­سازی ژل در 500 میلی لیتر آب مقطر در دمای C˚75 برای 1 ساعت انجام شده است. عملیات شستشو ژل تا 3 بار تکرار شد، سپس ژل را از آب جدا کرده و در دمای C˚95 برای 12 ساعت در اتمسفر قرار داده­اند تا خشک گردد.

طیف­های پراش پرتو X (شکل 3-1-الف) در غیاب اتیلن­گلیکول، حضور ترکیبی از فاز آناتاس و روتایل را در نمونه­های تهیه شده نشان می­دهند. با افزایش غلظت اتیلن گلیکول از شدت پیک­های متعلق به فاز روتایل کاسته...

.

.

فهرست مطالب

عنوان                                                                                           صفحه

فصل سوم: مطالعه پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری و اپتیکی نانوساختارهای اکسید تیتانیوم   1

3-1- بررسی پارامترهای موثر بر روی خواص نانوساختارهای اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل- ژل.. 1

3-1-1- نقش عامل کمپلکس ساز 1

3-1-1-1- سنتز نانوذرات تیتانیا با حضور عامل کمپلکس ساز مختلف به روش سل ژل.. 2

3-1-1-2- مقایسه عملکرد عامل های کمپلکس ساز در تهیه لایه های نازک TiO2 به روش سل ژل.. 5

3-1-2- نقش حلال.. 13

3-1-3- اثر دمای بازپخت... 19

3-1-4- تغییر نسبت آب به آلکوکسید. 23

3-1-5- نوع کاتالیزور 26

3-1-6- اثر pH.. 27

3-2- بررسی پارامترهای موثر بر روی خواص لایه های نازک اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز  30

3-2-1- اثر روش لایه نشانی (اسپری پایرولیزیز و مگنترون اسپاترینگ) بر روی خواص ساختاری، اپتیکی و فوتوکاتالیستی TiO2 30

3-2-2- بررسی خواص لایه های نازک تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز با تغییردمای بستر و تغییر زیرلایه  34

 مراجع. 38

فهرست جدول­ها

عنوان و شماره                                                                              صفحه

جدول3-1: ترکیب فاز لایه ها بصورت تابعی از دما برای هر عامل کمپلکس ساز (با استفاده از داده های رامان) 10

جدول3-2: ترکیب فاز لایه ها بصورت تابعی از دما برای هر عامل کمپلکس ساز و اندازه ذرات محاسبه شده با فرمول دبی-شرر.(با استفاده از داده های XRD) 11

جدول3-3: ترکیب و شکل ظاهری رسوب تیتانیا با حلال های مختلف... 15

جدول3-4: میانگین اندازه بلورک ها با رابطه شرر 17

جدول3-5: نتایج اندازه گیری های XRD و تعیین اندازه بلورک ها با رابطه شرر 22

جدول3-6: مساحت سطح موثر نانوذرات تیتانیا در دماهای بازپخت مختلف... 23

جدول3-7: مساحت سطح موثر پودر تیتانیا در درجه هیدرولیز متفاوت با کاتالیزور مختلف 25

جدول3-8: رابطه بین تعدادی از خواص فیزیکی فیلم  TiO2و پارامترهای لایه نشانی به روش اسپاترینگ... 32

جدول3-9: رابطه بین تعدادی از خواص فیزیکی فیلم  TiO2و پارامترهای لایه نشانی به روش اسپری پایرولیزیز 32

جدول3-10: شرایط لایه نشانی و خواص فیزیکی لایه های آناتاس بر روی بستر کوارتز و (100) Si 35

فهرست شکل­ها

عنوان                                                                                           صفحه

شکل3-1: طیف XRD پودر تیتانیا تهیه شده در دمای K 368 به مدت h 24 با عامل کمپلکس ساز الف: اتیلن گلیکول در غلظت (a) mol/l0، (b) mol/l 1، (c) mol/l2 (d) mol/l5. 4

شکل3-2: حضور نسبی فاز آناتاس بر حسب غلظت های عامل کمپلکس ساز. ○: دی مانیتول، ∆: اتیلن گلیکول  4

شکل3-3: مساحت سطح موثر (SBET) نانوپودر TiO2 برحسب غلظت پلی ال. ○: دی مانیتول، ∆: اتیلن گلیکول.. 5

شکل3-4: تصاویر FE-SEM با عامل کمپلکس ساز دی مانیتول در غلظت های.. 5

شکل3-5: رابطه بین غلظت دی مانیتول و مقدار کربن.. 6

شکل3-6: طیف IR فیلم TiO2 در دماهای مختلف با عامل (الف) DEA، (ب)  AcAc. 8

شکل3-7: طیف IR فیلم TiO2 در دماهای مختلف با عامل DEA+AcAc. 9

شکل3-8: طیف رامان لایه های TiO2 در دماهای مختلف با عامل (a)AcAc ، (b)PEG + AcAc. نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل   10

شکل3-9: طیف های XRD فیلم های TiO2 با عامل های کمپلکس ساز مختلف در دمای (a) C˚500 و (b) C˚800  11

شکل3-10: طیف IR محلول اولیه شامل عامل کمپلکس ساز (1) DEA، (2) TEA، (3) AcAc، (4) H3L و (5) HAC 12

شکل3-11: تصاویر  SEMو مورفولوژی سطوح لایههای نازک با عامل کمپلکس ساز (a) DEA، (b) TEA، (c) AcAc، (d) HAC و (e) H3L. با حلال (a-e) EtOH و (f) n- butanol 12

شکل3-12: استیل استن در دو شکل شیمیایی.. 15

شکل3-13: شکل گیری کی لیت بین استیل استن و تیتانیوم ایزوپروپکساید. 15

شکل3-14: طیف FTIR رسوب تیتانیا (a) در حضور عامل کمپلکس ساز 16

شکل3-15: طیف XRD رسوب تیتانیا بدون عملیات حرارتی (a) با حلال استن (b) با حلال هگزان (c) باحلال استن بدون عامل کمپلکس ساز. با انجام عملیات حرارتی در دمای C˚450 برای 1 ساعت (d) با حلال استن 17

شکل3-16: تصاویر SEM رسوب تیتانیا با حلال (a) استن، (b) بوتانول.. 18

شکل3-17: تصاویر SEM رسوب تیتانیا ، با حلال (a) تولوئن و (b) هگزان، با بزرگنمایی زیاد 18

شکل3-18: عکس های TEM (a) سل کلوئیدی با ذرات TiO2، (b) ژل بدون آب (c) ژل خشک بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت 20

شکل3-19: الگوی پراش پرتو x اکسید تیتانیوم (a) قبل و بعد از بازپخت در دمای (b) C˚400، (c) C˚500، (d) C˚600 و (e) C˚700 21

شکل3-20 (a-d): طیف های  XRDنانوپودر تیتانیا بازپخت شده در دماهای مختلف با کاتالیزور HCL و نسبت آب 1x= (a)، 2x= (b)، 3x= (c)، 4x= (d). نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل 23

شکل3-21: تغییر اندازه بلورک ها با افزایش دمای بازپخت در (a) 2x= و (b) 4x= 23

شکل3-22: تغییر اندازه بلورک ها با افزایش دمای بازپخت دردرجه هیدرولیز مختلف 24

شکل3-23: تصاویر  TEMنانوذرات تیتانیا (a) سنتز شده در 1x= (b) سنتز شده در 4x= (c) بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در 4x= 25

شکل3-24: طیف  XRDپودر تیتانیا در دماهای بازپخت مختلف و با کاتالیزور استیل استن. نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل 26

شکل3-25: طیف XRD پودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 27

شکل3-26: عکس های  SEMپودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 27

شکل3-27: طیف XRD پودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚800 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 28

شکل3-28: عکس های  SEMپودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚800 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 28

شکل3-29: طیف XRD فیلم TiO2 تهیه شده به روش (a) اسپاترینگ (b) اسپری پایرولیزیز 30

شکل3-30: طیف عبور اپتیکی فیلم  TiO2سنتز شده به روش (a) اسپاترینگ (b) اسپری پایرولیزیز 31

شکل3-31: تغییرات جذب متیلن آبی (ABS ∆) روی سطح فیلم TiO2 بر حسب پارامترهای لایه­نشانی در دو روش اسپاترینگ و اسپری پایرولیزیز 32

شکل3-32: درصد عبور لایه های TiO2 آغشته به متیلن آبی بصورت تابعی از زمان نوردهی در دو روش اسپاترینگ و اسپری پایرولیزیز  32

شکل3-33: طیف XRD فیلم TiO2 در دمای بستر (a) C˚250، (b) 400، (c) 500 . 34

شکل3-34: تصاویر AFM (a,b) C˚250Ts=، (c,d) C˚400Ts=، (e,f) C˚500Ts= 35

شکل3-35: تصویر  SEMلایه های TiO2 تهیه شده در دمای بستر (a) C˚250، (b) 400، (c) 500 ........ 36

شکل3-36: ضریب جذب و گاف غیرمستقیم لایه های نشانده شده روی بستر کوارتز 36