فایل بصورت ورد (قابل ویرایش) و در 157 صفحه می باشد.
چکیده :
خواص احیاکنندگی اسکوربیک اسید یک پدیده شناخته شده است که کاربرد بسیار زیادی بعنوان معرف آنتی اکسیدان در غذاها و نوشیدنی ها دارد. همه روشهای جاری برای اندازه گیری اسکوربیک اسید برمبنای خواص ردوکس آن استوار می باشد. بنابراین الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن را برای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید تهیه نموده ایم.
در این کار تحقیقاتی یک روش ولتامتری ساده، گزینشی و دقیق را برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در نمونه های دارویی و آب میوه های تازه معرفی کرده ایم. این روش بر مبنای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده بافروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید قرار دارد که برای اندازه گیری ویتامین ث در نمونه های آب میوه که میزان اسکوربیک اسید آنها از 10 تا 70 میلیگرم در 100 میلی لیتر متغیر می باشد بدون هیچ پیش تیمار نمونه ها بکار رفته است. برای تجزیه نمونه های دارویی از منحنی معیارگیری استفاده شده در حالیکه برای نمونه های آب میوه از روش افزایش استاندارد به منظور جلوگیری از اثر پیکره بر صحت اندازه گیری بکار رفته است. انحراف استاندارد نسبی برای تجزیه ویتامین ث در آب میوه ها از 4/0 تا 9/6 % متغیر بوده است. انحراف استاندارد روش از طریق مقایسه نتایج بدست آمده با روشهای استاندارد شناخته شده ابه اثبات رسیده است.
Abstract:
Ascorbic acid is known for its reductive properties and for its use on a wide scale as an anti – oxidant agent in foods and drinks. All current methods for determination of ascorbic acid take advantage of its redox properties. Therefore we prepared ferrocene and ferrocene carboxylic acid modified carbon past electrode for electrooxidation of ascorbic acid [1].
In this work, we described a simple, selective and precise voltammetric method for determination of vitamin C in pharmaceutical preparations and fresh fruit juices. This method is based on the electrocatalytic oxidation of ascorbic acid at the surface of FMCPE.
The method was applied to determine vitamin C in fruit juice samples with ascorbic acid contents rangin from 10-70 mg per 100ml, without any pre-treatment of the samples. The method was also used for pharmaceutical analysis using a calibration graph. For fruit juice samples, the standard addition technique was adopted to prevent the matrix affecting the accuracy of the determination. The relative standard deviation for the analysis of vitamic C in fruit juices ranged from 0.4 –6.9% . The reliability of the method was established by paralled determination against the official method.
فهرست مطالب
مقدمه.......................................... 1
فصل دوم
مبانی تئوری.................................... 4
2-1- الکترودهای اصلاح شده....................... 4
2-1-1- کلیات................................... 4
2-1-2- روشهای اتصال گونه های شیمیایی بر سطوح الکترودها 7
2-1-3- فیلم های پلیمری هادی.................... 12
2-1-3-1- پوشش با فروسازی....................... 13
2-1-3-2- تبخیر قطره............................ 13
2-1-3-3- ترسیب احیایی یا اکسیدی................ 14
2-1-3-4- پوشش با چرخش سریع..................... 14
2-1-3-5- پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی............ 15
2-1-3-6- پلیمریزاسیون با تخلیه در پلاسمای فرکانس رادیویی 15
2-1-3-7- اتصال الکترواستاتیکی یون ردوکس........ 16
2-2- الکترود خمیر کربن......................... 18
2-2-1- کلیات................................... 18
2-2-2- تهیه الکترود خمیرکربن................... 20
2-2-3- خواص و رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای خمیرکربن 22
2-2-4- بررسی فرایندهای الکترودی با استفاده از CPEs 27
2-2-5- الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده شیمیایی و بیولوژیکی 29
2-2-6- کاربردهای معدنی الکترودهای خمیرکربن..... 31
2-2-7- کاربردهای دارویی، بیوشیمیایی و آلی الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده....................................... 33
2-3- مبانی تئوری الکتروشیمی.................... 34
2-3-1- واکنش های الکترودی...................... 34
2-3-2- طبیعت واکنشهای الکترودی................. 37
2-3-3- واکنشهای شیمیایی همراه.................. 38
2-3-4- جذب سطحی............................... 41
2-3-5- تشکیل فاز............................... 41
2-3-6- ولتامتری چرخه ای........................ 42
2-4- الکترو کاتالیز............................ 45
2-4-1- ولتاژ اضافی و انواع آن.................. 45
2-4-2- ولتاژ اضافی انتقال جرم.................. 46
2-4-3- ولتاژ اضافی واکنش....................... 46
2-4-4- ولتاژ اضافی فعالسازی.................... 46
2-4-5- ویژگیهای یک تسهیل کننده ایده آل......... 47
2-4-6- نیروی محرکه الکتروکاتالیز............... 48
2-4-7- لزوم بکارگیری اصلاح کننده ها در اندازه گیری ترکیبات بیولوژیکی از قبیل اسکوربیک اسید................ 48
2-5- اسکوربیک اسید............................. 49
2-5-1- مقدمه................................... 49
2-5-2- کلیات................................... 49
2-5-3- منابع اسکوربیک اسید..................... 51
2-5-4- افت اسکوربیک اسید در حین پختن........... 54
2-5-5- نیازهای روزانه اسکوربیک اسید............ 55
2-5-6- تعیین مقدار اسکوربیک اسید............... 57
بخش تجربی...................................... 66
3-1- مواد شیمیایی.............................. 66
3-2- وسائل و تجهیزات........................... 66
3-3- تهیه محلول بافر........................... 68
3-4- الکترودها................................. 68
فصل چهارم
مطالعه الکتروکاتالیز فرآیند اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید............................................... 70
4-1- pH مناسب به منظور الکتروکاتالیز اسکوربیک اسید 70
4-2- اکسایش کاتالیزی اسکوربیک اسید............. 72
فصل پنجم
مطالعه قابلیت تجزیه ای الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید برای اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید 75
فصل ششم
معرفی روشهای استاندارد بکار رفته برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در فراورده های داروئی و آب میوه ها............. 79
6-1- روش استاندارد ید یمتری.................... 79
6-2- تیتراسیون با 2، 6- دی الکتروفنل ایندو فنل. 79
فصل هفتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآوردهای داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید 81
7-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین C در برخی از فرآورده های داروئی......................................... 81
7-1-1- اندازه گیری ویتامین c در قرص جویدنی..... 83
7-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان...... 84
7-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 85
7-1-4- اندازه گیری ویتامین c در قرص مولتی ویتامین 86
7-1-5- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی... 87
7-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 89
7-2-1- تهیه نمونه های آب میوه و روش کار........ 89
7-2-2- روش مقایسه ای........................... 90
7-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال...... 90
7-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی... 92
7-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین... 94
7-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج....... 95
7-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی........ 97
7-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی.. 99
7-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج...... 100
7-2-10- بررسی علت اختلاف معنی دار میانگین های مقادیر بدست آمده از روش پیشنهادی و روش یدیمتری..................... 103
7-2-10-1- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش.. 103
7-2-10- مقایسه روش پیشنهادی با روش استاندارد... 104
فصل هشتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآورده های داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن 106
8-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فراورده های داروئی............................................... 106
8-1-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در قرص جویدنی 108
8-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان ..... 109
8-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 110
8-1-4- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی... 110
8-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 112
8-2-1- تهیه آب میوه ها و سبزیجات............... 112
8-2-2- روش مقایسه ای........................... 113
8-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال...... 113
8-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی... 115
8-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین... 117
8-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج....... 118
8-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی........ 120
8-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی.. 121
8-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج...... 123
8-2-10- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش.... 125
8-2-11- مقایسه با روش استاندارد................ 126
فصل نهم
نتیجه گیری کلی................................. 127
ضمائم.......................................... 129
چکیده انگلیسی.................................. 158
فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:158
فهرست مطالب:
عنوان صفحه
فصل اول
مقدمه 1
فصل دوم
مبانی تئوری 4
2-1- الکترودهای اصلاح شده 4
2-1-1- کلیات 4
2-1-2- روشهای اتصال گونه های شیمیایی بر سطوح الکترودها 7
2-1-3- فیلم های پلیمری هادی 12
2-1-3-1- پوشش با فروسازی 13
2-1-3-2- تبخیر قطره 13
2-1-3-3- ترسیب احیایی یا اکسیدی 14
2-1-3-4- پوشش با چرخش سریع 14
2-1-3-5- پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی 15
2-1-3-6- پلیمریزاسیون با تخلیه در پلاسمای فرکانس رادیویی 15
2-1-3-7- اتصال الکترواستاتیکی یون ردوکس 16
2-2- الکترود خمیر کربن 18
عنوان صفحه
2-2-1- کلیات 18
2-2-2- تهیه الکترود خمیرکربن 20
2-2-3- خواص و رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای خمیرکربن 22
2-2-4- بررسی فرایندهای الکترودی با استفاده از CPEs 27
2-2-5- الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده شیمیایی و بیولوژیکی 29
2-2-6- کاربردهای معدنی الکترودهای خمیرکربن 31
2-2-7- کاربردهای دارویی، بیوشیمیایی و آلی الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده 33
2-3- مبانی تئوری الکتروشیمی 34
2-3-1- واکنش های الکترودی 34
2-3-2- طبیعت واکنشهای الکترودی 37
2-3-3- واکنشهای شیمیایی همراه 38
2-3-4- جذب سطحی 41
2-3-5- تشکیل فاز 41
2-3-6- ولتامتری چرخه ای 42
2-4- الکترو کاتالیز 45
2-4-1- ولتاژ اضافی و انواع آن 45
2-4-2- ولتاژ اضافی انتقال جرم 46
عنوان صفحه
2-4-3- ولتاژ اضافی واکنش 46
2-4-4- ولتاژ اضافی فعالسازی 46
2-4-5- ویژگیهای یک تسهیل کننده ایده آل 47
2-4-6- نیروی محرکه الکتروکاتالیز 48
2-4-7- لزوم بکارگیری اصلاح کننده ها در اندازه گیری ترکیبات بیولوژیکی از قبیل اسکوربیک اسید 48
2-5- اسکوربیک اسید 49
2-5-1- مقدمه 49
2-5-2- کلیات 49
2-5-3- منابع اسکوربیک اسید 51
2-5-4- افت اسکوربیک اسید در حین پختن 54
2-5-5- نیازهای روزانه اسکوربیک اسید 55
2-5-6- تعیین مقدار اسکوربیک اسید 57
فصل سوم
بخش تجربی 66
3-1- مواد شیمیایی 66
3-2- وسائل و تجهیزات 66
عنوان صفحه
3-3- تهیه محلول بافر 68
3-4- الکترودها 68
فصل چهارم
مطالعه الکتروکاتالیز فرآیند اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید 70
4-1- pH مناسب به منظور الکتروکاتالیز اسکوربیک اسید 70
4-2- اکسایش کاتالیزی اسکوربیک اسید 72
فصل پنجم
مطالعه قابلیت تجزیه ای الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید برای اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید 75
فصل ششم
معرفی روشهای استاندارد بکار رفته برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در فراورده های داروئی و آب میوه ها 79
6-1- روش استاندارد ید یمتری 79
6-2- تیتراسیون با 2، 6- دی الکتروفنل ایندو فنل 79
عنوان صفحه
فصل هفتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآوردهای داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید 81
7-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین C در برخی از فرآورده های داروئی 81
7-1-1- اندازه گیری ویتامین c در قرص جویدنی 83
7-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان 84
7-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 85
7-1-4- اندازه گیری ویتامین c در قرص مولتی ویتامین 86
7-1-5- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی 87
7-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 89
7-2-1- تهیه نمونه های آب میوه و روش کار 89
7-2-2- روش مقایسه ای 90
7-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال 90
7-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی 92
7-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین 94
7-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج 95
7-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی 97
عنوان صفحه
7-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی 99
7-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج 100
7-2-10- بررسی علت اختلاف معنی دار میانگین های مقادیر بدست آمده از روش پیشنهادی و روش یدیمتری 103
7-2-10-1- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش 103
7-2-10- مقایسه روش پیشنهادی با روش استاندارد 104
فصل هشتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآورده های داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن 106
8-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فراورده های داروئی 106
8-1-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در قرص جویدنی 108
8-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان 109
8-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین 110
8-1-4- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی 110
8-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات 112
8-2-1- تهیه آب میوه ها و سبزیجات 112
8-2-2- روش مقایسه ای 113
عنوان صفحه
8-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال 113
8-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی 115
8-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین 117
8-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج 118
8-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی 120
8-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی 121
8-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج 123
8-2-10- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش 125
8-2-11- مقایسه با روش استاندارد 126
فصل نهم
نتیجه گیری کلی 127
ضمائم 129
چکیده انگلیسی 158
فهرست اشکال
عنوان صفحه
شکل 2-1- نمایش نموداری الکترودهای اصلاح شده مورد استفاده برای الکتروکاتالیز 9
شکل 2-2- نمایش نموداری تعدادی از واکنشگرهای تثبیت شده بر سطوح الکترودها 11
شکل 2-3- شمایی از یک موج پتانسیل – زمان برای ولتامتری چرخه ای 43
شکل 4-1- ولتاموگرامهای چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن 73
شکل 4-2- ولتاموگرامهای چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید 74
شکل 5-1- ولتاموگرامهای چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور مقادیر فزاینده ای از اسکوربیک اسید 77
شکل 5-2- ولتاموگرامهای چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور مقادیر فزاینده ای از اسکوربیک اسید 77
شکل 5-3- نمودار تغییرات جریان دماغه الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن 78
شکل 5-4- نمودار تغییرات جریان دماغه الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک 78
شکل 7-1- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک در محلول قرص جویدنی 83
شکل 7-2- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در محلول قرص جوشان 85
عنوان صفحه
شکل 7-3- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در شربت مولتی ویتامین 86
شکل 7-4- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در قرص مولتی ویتامین 87
شکل 7-5- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در آمپول 88
شکل 7-6- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور
آب پرتقال 91
شکل 7-7- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اسکوربیک اسید موجود در آب پرتقال 92
شکل 7-8- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور
آب توت فرنگی 93
شکل 7-9- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب توت فرنگی 94
شکل 7-10- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور آب لیموشیرین 94
شکل 7-11- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب لیموشیرین 95
شکل 7-12- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور آب نارنج 96
عنوان صفحه
شکل7-13- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیکاسید موجود درآبنارنج 97
شکل 7-14- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور آب کیوی 98
شکل 7-15- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب کیوی 98
شکل 7-16- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور آب گوجه فرنگی 99
شکل 7-17- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب گوجه فرنگی 100
شکل 7-18- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید در حضور آب اسفناج 101
شکل 7-19- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب اسفناج 101
شکل 8-1- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در محلول قرص جویدنی
ویتامین c 108
شکل 8-2- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در محلول قرص جوشان 109
شکل 8-3- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن در محلول شربت مولتی
ویتامین 110
شکل 8-4- ولتاموگرام چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در محلول آمپول 111
عنوان صفحه
شکل 8-5- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب پرتقال 114
شکل 8-6- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اسکوربیک اسید موجود در آب پرتقال 115
شکل 8-7- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
توت فرنگی 116
شکل 8-8- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اسکوربیک اسید موجود در آب توت فرنگی 116
شکل 8-9- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
لیموشیرین 117
شکل 8-10- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب
لیموشیرین 118
شکل 8-11- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب نارنج 119
شکل 8-12- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب
نارنج 119
شکل 8-13- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب کیوی 120
شکل 8-14- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب
کیوی 121
شکل 8-15- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب گوجه فرنگی 122
عنوان صفحه
شکل 8-16- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب
گوجه فرنگی 122
شکل 8-17- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
اسفناج 123
شکل 8-18- منحنی تغییرات شدت جریان الکتروکاتالیزی اکسایش اسکوربیک اسید موجود در آب
اسفناج 124
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول 2-1- انواع روشهای اصلاح الکترودها 10
جدول 2-2- میزان متوسط اسکوربیک اسید در مواد غذایی 52
جدول 3-1- مواد استفاده شده در این کار تحقیقاتی 67
جدول 7-1- نتایج اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فرآورده های داروئی در سطح الکترود خمیر
کربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید 88
جدول 7-2- نتایج مربوط به اندازه گیری ویتامین c در برخی آب میوه ها 102
جدول 7-3- مقادیر بازیابی اسکوربیک اسید اضافه شده به دو نمونه آب میوه 104
جدول 7-4- نتایج مربوط به اندازه گیری ویتامین c در برخی آب میوه ها 105
جدول 8-1- نتایج اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فرآورده های داروئی در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن 112
جدول 8-2- نتایج مربوط به اندازه گیری ویتامین c در برخی آب میوه ها 124
جدول 8-3- مقادیر بازیابی اسکوربیک اسید اضافه شده به دو نمونه آب میوه 125
جدول 8-4- نتایج مربوط به اندازه گیری ویتامین c در برخی آب میوه ها 126
چکیده :
خواص احیاکنندگی اسکوربیک اسید یک پدیده شناخته شده است که کاربرد بسیار زیادی بعنوان معرف آنتی اکسیدان در غذاها و نوشیدنی ها دارد. همه روشهای جاری برای اندازه گیری اسکوربیک اسید برمبنای خواص ردوکس آن استوار می باشد. بنابراین الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن را برای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید تهیه نموده ایم.
در این کار تحقیقاتی یک روش ولتامتری ساده، گزینشی و دقیق را برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در نمونه های دارویی و آب میوه های تازه معرفی کرده ایم. این روش بر مبنای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده بافروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید قرار دارد که برای اندازه گیری ویتامین ث در نمونه های آب میوه که میزان اسکوربیک اسید آنها از 10 تا 70 میلیگرم در 100 میلی لیتر متغیر می باشد بدون هیچ پیش تیمار نمونه ها بکار رفته است. برای تجزیه نمونه های دارویی از منحنی معیارگیری استفاده شده در حالیکه برای نمونه های آب میوه از روش افزایش استاندارد به منظور جلوگیری از اثر پیکره بر صحت اندازه گیری بکار رفته است. انحراف استاندارد نسبی برای تجزیه ویتامین ث در آب میوه ها از 4/0 تا 9/6 % متغیر بوده است. انحراف استاندارد روش از طریق مقایسه نتایج بدست آمده با روشهای استاندارد شناخته شده ابه اثبات رسیده است.
خواص احیاکنندگی اسکوربیک اسید یک پدیده شناخته شده است که کاربرد بسیار زیادی بعنوان معرف آنتی اکسیدان در غذاها و نوشیدنی ها دارد. همه روشهای جاری برای اندازه گیری اسکوربیک اسید برمبنای خواص ردوکس آن استوار می باشد. بنابراین الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن را برای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید تهیه نموده ایم.
در این کار تحقیقاتی یک روش ولتامتری ساده، گزینشی و دقیق را برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در نمونه های دارویی و آب میوه های تازه معرفی کرده ایم. این روش بر مبنای الکترواکسیداسیون اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده بافروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید قرار دارد که برای اندازه گیری ویتامین ث در نمونه های آب میوه که میزان اسکوربیک اسید آنها از 10 تا 70 میلیگرم در 100 میلی لیتر متغیر می باشد بدون هیچ پیش تیمار نمونه ها بکار رفته است. برای تجزیه نمونه های دارویی از منحنی معیارگیری استفاده شده در حالیکه برای نمونه های آب میوه از روش افزایش استاندارد به منظور جلوگیری از اثر پیکره بر صحت اندازه گیری بکار رفته است. انحراف استاندارد نسبی برای تجزیه ویتامین ث در آب میوه ها از 4/0 تا 9/6 % متغیر بوده است. انحراف استاندارد روش از طریق مقایسه نتایج بدست آمده با روشهای استاندارد شناخته شده ابه اثبات رسیده است.
فصل اول
مقدمه1
فصل دوم
مبانی تئوری4
2-1- الکترودهای اصلاح شده4
2-1-1- کلیات4
2-1-2- روشهای اتصال گونه های شیمیایی بر سطوح الکترودها7
2-1-3- فیلم های پلیمری هادی12
2-1-3-1- پوشش با فروسازی13
2-1-3-2- تبخیر قطره13
2-1-3-3- ترسیب احیایی یا اکسیدی14
2-1-3-4- پوشش با چرخش سریع14
2-1-3-5- پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی15
2-1-3-6- پلیمریزاسیون با تخلیه در پلاسمای فرکانس رادیویی15
2-1-3-7- اتصال الکترواستاتیکی یون ردوکس16
2-2- الکترود خمیر کربن18
عنوان صفحه
2-2-1- کلیات18
2-2-2- تهیه الکترود خمیرکربن20
2-2-3- خواص و رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای خمیرکربن22
2-2-4- بررسی فرایندهای الکترودی با استفاده از CPEs27
2-2-5- الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده شیمیایی و بیولوژیکی29
2-2-6- کاربردهای معدنی الکترودهای خمیرکربن31
2-2-7- کاربردهای دارویی، بیوشیمیایی و آلی الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده33
2-3- مبانی تئوری الکتروشیمی34
2-3-1- واکنش های الکترودی34
2-3-2- طبیعت واکنشهای الکترودی37
2-3-3- واکنشهای شیمیایی همراه38
2-3-4- جذب سطحی41
2-3-5- تشکیل فاز41
2-3-6- ولتامتری چرخه ای42
2-4- الکترو کاتالیز45
2-4-1- ولتاژ اضافی و انواع آن45
2-4-2- ولتاژ اضافی انتقال جرم46
عنوان صفحه
2-4-3- ولتاژ اضافی واکنش46
2-4-4- ولتاژ اضافی فعالسازی46
2-4-5- ویژگیهای یک تسهیل کننده ایده آل47
2-4-6- نیروی محرکه الکتروکاتالیز48
2-4-7- لزوم بکارگیری اصلاح کننده ها در اندازه گیری ترکیبات بیولوژیکی از قبیل اسکوربیک اسید48
2-5- اسکوربیک اسید49
2-5-1- مقدمه49
2-5-2- کلیات49
2-5-3- منابع اسکوربیک اسید51
2-5-4- افت اسکوربیک اسید در حین پختن54
2-5-5- نیازهای روزانه اسکوربیک اسید55
2-5-6- تعیین مقدار اسکوربیک اسید57
فصل سوم
بخش تجربی66
3-1- مواد شیمیایی66
3-2- وسائل و تجهیزات66
عنوان صفحه
3-3- تهیه محلول بافر68
3-4- الکترودها68
فصل چهارم
مطالعه الکتروکاتالیز فرآیند اکسایش اسکوربیک اسید در سطح الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید70
4-1- pH مناسب به منظور الکتروکاتالیز اسکوربیک اسید70
4-2- اکسایش کاتالیزی اسکوربیک اسید72
فصل پنجم
مطالعه قابلیت تجزیه ای الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده با فروسن و فروسن کربوکسیلیک اسید برای اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید75
فصل ششم
معرفی روشهای استاندارد بکار رفته برای اندازه گیری اسکوربیک اسید در فراورده های داروئی و آب میوه ها79
6-1- روش استاندارد ید یمتری79
6-2- تیتراسیون با 2، 6- دی الکتروفنل ایندو فنل79
عنوان صفحه
فصل هفتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآوردهای داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با فروسن کربوکسیلیک اسید81
7-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین C در برخی از فرآورده های داروئی81
7-1-1- اندازه گیری ویتامین c در قرص جویدنی83
7-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان84
7-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین85
7-1-4- اندازه گیری ویتامین c در قرص مولتی ویتامین86
7-1-5- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی87
7-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات89
7-2-1- تهیه نمونه های آب میوه و روش کار89
7-2-2- روش مقایسه ای90
7-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال90
7-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی92
7-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین94
7-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج95
7-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی97
عنوان صفحه
7-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی99
7-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج100
7-2-10- بررسی علت اختلاف معنی دار میانگین های مقادیر بدست آمده از روش پیشنهادی و روش یدیمتری103
7-2-10-1- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش103
7-2-10- مقایسه روش پیشنهادی با روش استاندارد104
فصل هشتم
اندازه گیری ولتامتری اسکوربیک اسید در فرآورده های داروئی و آب میوه ها در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فروسن106
8-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در برخی از فراورده های داروئی106
8-1-1- اندازه گیری ولتامتری ویتامین c در قرص جویدنی 108
8-1-2- اندازه گیری ویتامین c در قرص جوشان 109
8-1-3- اندازه گیری ویتامین c در شربت مولتی ویتامین110
8-1-4- اندازه گیری ویتامین c در آمپول تزریقی110
8-2- اندازه گیری انتخابی ویتامین c در آب میوه ها و سبزیجات112
8-2-1- تهیه آب میوه ها و سبزیجات112
8-2-2- روش مقایسه ای113
عنوان صفحه
8-2-3- اندازه گیری ویتامین c در آب پرتقال113
8-2-4- اندازه گیری ویتامین c در آب توت فرنگی115
8-2-5- اندازه گیری ویتامین c در آب لیموشیرین117
8-2-6- اندازه گیری ویتامین c در آب نارنج118
8-2-7- اندازه گیری ویتامین c در آب کیوی120
8-2-8- اندازه گیری ویتامین c در آب گوجه فرنگی121
8-2-9- اندازه گیری ویتامین c در آب اسفناج123
8-2-10- تعیین میزان بازیابی هر یک از دو روش125
8-2-11- مقایسه با روش استاندارد126
فصل نهم
نتیجه گیری کلی127
ضمائم129
چکیده انگلیسی158
شامل 170 صفحه فایل word