دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .
لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت
تعداد صفحات: 31
موضوع آزمایش : اندازه گیری کافئین در چای
هدف از انجام آزمایش: استفاده از یک روش مرجع جعت تعیین مقدار کافئین در چای
تئوری (مقدمه)
کافئین یک پودر سفید رنگ و تلخ مزه است، معمولاً در قهوه، برگ چای، برگهای کاکائومی باشد. مقدار کافئین در قهوه دو برابر چای می باشد. مقدار آن در چای بین 3- 2 ٪ براساس وزن خشک است. یک آلکالوئید گیاهی است و از ترکیبات فنولیک است و فرمول آن C8 H10 N4O2 می باشد. دو حلقه پنج ضلعی و شش ضلعی دارد که روی کربن 1 و 3 و 7 گروتئین نشسته است . 1،3،7 تری تئین گزانتین است.
اساس آزمایش:
اساس استخراج بدینصورت است که 1-آماده سازی2-استخراج توسط حلال غیر قطبی مثل کلروزم 3- خالص سازی با پتاس و خشک کردن
نکته :
آمونیاک باعث می شود چای متورم شود،بادکند بافتش وباز شود
روش کار:
میزان 2061/0 گرم چای خشک وزن گردیده در زیر هود به مدت 5 دقیقه با 10CC آمونیاک 25٪ هم می زنیم، سپس به یک قیف مکانتور 500 که کاملا خشک است منتقل می کنیم و 25 میلی لیتر کلروزم (حدال) اضافه می کنیم و صبر می کنیم تا کاملاً دوفاز شود. فاز زیرین را در قیف دکانتور 250 میلی لیتری که حتماً باید کاملا خشک باشد می ریزیم. توجه اینکه فاز بالایی به قیف منتقل نشود سپس به باقیمانده چای در کانتور 500 میلی لیتری دوباره به همان میزان کلروفرم اضافه می کنیم. این عمل چهار بار تکرار می شود. در انتها 20 میلی لیتر KOH 1٪ به دکانتور 250 میلی لیتری اضافه می کنیم و سپس با کاغذ صافی و کمی سولفات سدیم که در کاغذ صافی ریخته ایم ،صاف می کنیم. سولفات سدیم آب اضافی را می گیرد و جذب می کند. محلول را صاف کرده و در یک بالن ژوژه 100 میلی لیتری صاف می کنیم. سپس با محلول کلروزم به حجم می رسانیم و به هم می زنیم، نمونه آماده خواندن جذب است. عدد جذب اولیه 95/2 بود که مقدار زیاد بود و می بایست رقیق می شد بنابراین 10CC را به حجم 100 دربالن ژوژه به وسیلکه کلروفرم می رسانیم . عدد جذب اصلی 347/0 شد
وسایل مورد نیاز آزمایش :
مقداری نمونه چای خشک قیف دکانتور 500 میلی لیتر خشک
هود آزمایشگاهی قیف دکانتور 250 میلی لیتر خشک
آمونیاک 25٪ محلول کلروفرم
KOH 1٪ دهید رواکسید پتاسیمی قیف
کاغذ صافی وات من شماره 901 سانتی متری سولفات سدیم
بالن ژواره 100 میلی لیتری دستگاه اسپکتروفتومتری
روش تهیه استانداردها :
برای تهیه استانداردها میزان یک گرم کافئین را در کلروفرم حل کرده و به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم سپس 10CC برداشته و به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم و از آن محلول های استاندارد 5 ،10 ، 20 و 30 PPM را تهیه می کنیم.
عدد جذب
Ppmمحلول استاندارد
2781/0
5
4970/0
10
9811/0
20
4474/0
30
عدد جذب نمونه گروه : 347/0
در این آزمایش به علت خشک بودن نمونه ، آزمون ریکاوری نداشتیم.
موضوع آزمایش: اندازه گیری سدیم، پتاسیم در شیربه روش فلیم فتومتوری
هدف از انجام آزمایش:استفاده از یک روش مرجع جهت تعیین میزان سدیم، پتاسیم در ریشه
مقدمه :
این جلسه از آزمایش به دو بخش تقسیم می شود. تحقیق در مورد اثرات مزاحمتی در فلیم فتومتری و اندازه گیری سدیم و پتاسیم در شیر روش انجام آزمایش باید دقیقاً با روش که ارائه می شود مطابقت داشته باشد زیرا از نظر درک بهتر مطلب مفیدتر است، ولی در هر حال برای صرفه جویی در وقت می توان نمونه شیر را قبل از شروع آزمایش آماده نمود.باید توجه کرد که روش فیلم فتومتری نسبت به آلودگی ها،چه ناشی از ظرف آلوده باشند و یا ناشی از آب ناخالص باشند، بسیار حساس است . ایده آل آن است ه تمام ظروف از جنس پلاستیک بوده و از آب عاری از یون ها (deionized) استفاده شود. در عملیات های دانشجویی می توان از آب مقطر با کیفیت خوب (دوبلر تقطیر) در تمام مراحل آزمایش استفاده کرد، مشروط بر آنکه در تمام مراحل از یک نوع آب مقطر استفاده می شود.
تئوری: روش های طیف سنجی به دو صورت اند: 1- روش نشری 2- روش جذبی که آزمایش ما را روش نشری انجام می شود. نورسنجی شعله یا طیف سنجی نشری: اکترون های فلزات قلیایی نظیر لیتم، سدیم، پتاسیم،کلسیم و فلزات قلیایی خاکی مثل باریم،منیزیم،کلسیم هنگامیکه به وسیله شعله حرارت داده می شوند بر اثر برانگیخته شدن به انرژی با سطوح بالاتری می روند و در بازگشت به سطوح اولیه انرژی با آزاد کردن انرژی به صورت فنون یا نورکه این انرژی به صورت نور است با طول م.جی که بستگی به تغییر در سطوح انرژی است، رنگهای مختلفی را تولید می کند. این موضوع پایه و اساس نورسنجی شعله ای را تشکیل می دهد. در فلیم فتومتری ابتدانمونه روی شعله خشک می شود بعد اتمایزه شده، اتمها تهییج می شوند و از خود پرتو ساطع می کنند که این پرتوساطع شده دارای تعدادی طول موج است که ما طول موجی که دارای بیشترین شدت نشر است را توسط منوکردماتور (فیلتر) اندازه گیری می کنیم. دستگاه فلیم فتومتری از بخش های مختلفی تشکیل شده است: 1- لوله موئین که نمونه را به داخل سیستم مکش می کند 2- Nebulizer : مخروطی شکل: چون حول محور قابل چرخش است نمونه داخل آن به صورت ذرات ریز در می آید3- شعله: Buner 4- منوکروماتور5- دتکتور 6- کمپرسور هوار 7- مخزن سوخت
نوعی سوختی که استفاده می شود گاز بوتان یا پروپان است یا بسته به نوع سوخت مصرفی تنظیم شعله به صورت خاصی است. معمولاً فشار گاز 25٪psi و فشار هوا 30-14 psi (1-2kg/cm3) یا 6 lit / min می باشد.
با روش اتمیک ابزوشبن ،جذب را می خوانیم و نباید اتم ها تهییج شود و هیچ نشری نباید داشته باشیم.
نکته مهم: وسایل مورد استفاده باید عاری از یون باشد. آب مقطر نباید یون داشته باشد. باید با شعله آب مقطر را امتحان کنیم. اگر در قسمت مکش کردن هوا باشد رنگ شعله را خراب می کند .
