کوشا فایل
کوشا فایل بانک فایل ایران ، دانلود فایل و پروژهکوشا فایل
کوشا فایل بانک فایل ایران ، دانلود فایل و پروژهپایان نامه بررسی فرم پذیری فولادهای کم کربن تجاری و تاثیر آن بر شکل پذیری قطعه تودری پژو
اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه بررسی فرم پذیری فولادهای کم کربن تجاری و تاثیر آن بر شکل پذیری قطعه تودری پژو دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .
فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:105
پایان‌نامة تحصیلی جهت اخذ مدرک کارشناسی ارشد
در رشته مهندسی مواد_شناسایی، انتخاب و روش ساخت مواد مهندسی
فهرست مطالب:
فصل اول
مقدمه 1
فصل دوم
1-2- فولادهای کم کربن 3
2-2- پوشش ها و فولاد های مخصوص 6
3-2- گالوانیزه 7
1-3-2- پوشش روی 7
2-3-2- گالوانیزه گرم 8
4-2- شکل پذیری 9
5-2- منحنی های حد شکل پذیری (FLD) 11
1-5-2- اصول و تعریف 11
2-5-2- روش های تعیین دیاگرام های حد شکل دهی 12
1-2-5-2- روش های تئوری 13
2-2-5-2- روش های عملی 15
1-2-2-5-2- روش Marciniak 15
2-2-2-5-2- روش Nakazima 16
3-5-2- تهیه نمونه جهت آزمون FLD 17
4-5-2- گرید بندی 17
5-5-2- اندازه گیری کرنش جهت رسم منحنی FLD 21
6-5-2- نموار های حد شکل دادن-یافته های تجربی 23
7-5-2- عوامل موثر بر نمودار های حد شکل پذیری 24
1-7-5-2- اثر قطر گریدهای حک شده بر سطح ورق 25
2-7-5-2- اثر ضخامت ورق 25
3-7-5-2- اثر توان کار سختی (n) 26
4-7-5-2- اثر ناهمسانگردی ((r 26
5-7-5-2- اثر اصطکاک 26
8-5-2- کاربردهای FLD 27
6-2- ظاهر سطح 30
7-2- یکنواختی محصول 32
8-2- نگاهی اجمالی به روند کلی فرآیند نورد سرد در مجتمع فولاد مبارکه 32
1-8-2- اسید شویی 34
2-8-2- نورد تاندم 35
3-8-2- بازپخت 37
4-8-2- اسکین پس 38
5-8-2- تمپر میل 39
9-2- ریز ساختار در حالت کار سرد 39
10-2- انرژی ذخیره شده ناشی از تغییر شکل پلاستیک 40
11-2- عملیات حرارتی آنیل فلزات تغییر شکل پلاستیک یافته 40
1-11-2- بازیابی 41
1-1-11-2- عوامل موثر بر بازیابی 42
2-1-11-2- تغییرات ساختاری حین بازیابی 42
2-11-2- تبلور مجدد 42
1-2-11-2- عوامل موثر بر تبلور مجدد 44
3-11-2- رشد دانه 44
1-3-11-2- رشد نرمال دانه 44
2-3-11-2- رشد غیر نرمال دانه 45
فصل سوم
1-3- ماده اولیه 46
2-3- خواص مکانیکی 46
3-3- منحنی های حد شکل پذیری (FLD) 46
4-3- گریدبندی ورق ها و اندازه گیری در صد کرنش ها در مناطق با ریسک بالا در قطعه تودری پژو 405 48
5-3- آزمون ضریب اصطکاک 49
6-3- اندازه گیری زبری سطح 49
فصل چهارم
1-4- ترکیب شیمیایی 50
2-4- خواص مکانیکی 50
3-4- پارامترهای شکل پذیری (nوr) 56
4-4- منحنی های حد شکل پذیری (FLD) 60
5-4- تاثیر روانکار بر منحنی های حد شکل پذیری (FLD) 62
6-4- بررسی امکان تولید قطعه تودری با استفاده از ورق های ST14، IF بدون پوشش و IF پوشش دار 64
7-4- مقایسه ضرایب اصطکاک ورق ها 76
8-4- کیفیت سطحی 78
فصل پنجم
نتیجه گیری 81
مراجع 82
فهرست اشکال
شکل 1-2: منحنی های تنش-کرنش فولاد کم کربن که پیر سازی کرنشی را نشان می دهند. 4
شکل 2-2: افزایش نسبت کرنش میانگین با اقزایش اندازه دانه در فولادهای کم کربن. 5
شکل 3-2: معایب معمول که در فرآیند های کشش عمیق و شکل دهی کشسائی به وجود می آیند. 10
شکل 4-2: منحنی حد شکل دادن. 12
شکل 5-2: مدل های تئوری استفاده شده برای محاسبه FLD. 13
شکل 6-2: شماتیک فرآیند Marciniak. 15
شکل 7-2: شماتیک فرآیند Nakazima. 16
شکل 8-2: آزمون ناکازیما و تعیین FLD. 16
شکل 9-2: شماتیک دستگاه حک الکتروشیمیایی. 18
شکل 10-2: برخی از الگوهای مورد استفاده برای شابلون ها. 19
شکل 11-2: شماتیک ابزار لازم جهت رسم FLD. 20
شکل 12-2: دستگاه اریکسون. 20
شکل 13-2: نمونه های گریدبندی و تغییر شکل داده شده. 21
شکل 14-2: محورهای اصلی و فرعی بیضی جهت تعیین کرنشهای اصلی و فرعی. 22
شکل 15-2: شماتیک نوار پلاستیکی برای اندازه گیری کرنش. 22
شکل 16-2: شماتیک منحنی FLD و موقعیت کرنش در مناطق مختلف ورق نسبت به منحنی FLD. 23
شکل 17-2: پارامترهای موثر بر شکل پذیری ورق ها. 24
شکل 18-2: اثر ضحامت بر FLD ورق فولادی ST14. 25
شکل 19-2: ورق مسی آنیل شده در حالت شکل دهی کشسائی با ضخامت in 35/0الف- پانچ هیدرولیک ب- با استفاده از پانچ نیم کروی و روانکار فیلمی پلی اتیلن. 27
شکل 20-2: نمایش حالات موجود در یک ورق در یک فضای FLD. 29
شکل 21-2: نمونه ای از اثر پوست نارنجی. 31
شکل 22-2: کرنش های پیش رونده در ورق فولاد 1008 که تا ورای نقطه تسلیم کشیده شده است. 31
شکل 23-2: نمائی شماتیک از فرآیند تولید ورق نورد سرد. 34
شکل 24-2: نمائی از خط اسید شوئی. 35
شکل 25-2: نمائی از (a)خط اسید شوئی و نورد تاندم (b) نورد تاندم. 36
شکل 26-2: (a,b) نمائی از کوره های بازپخت جعبه ای. 37
شکل 27-2: نمائی از خط اسکین پس. 38
شکل 28-2: نمائی از (a) خط تمپر میل (b) کلاف خروجی از تمپر میل. 39
شکل 29-2: اثر دما بر حرارت تولید شده، مقاومت الکتریکی و سختی 41
آلومینیوم 998/99% با 75% تغییر شکل در فشار. 41
شکل 30-2: تغییرات سختی بر حسب دمای آنیل. 43
شکل 31-2: کسر تبلور مجدد یافته بر حسب زمان آنیل. 44
شکل 1-3: نمونه های آزمایش با عرض های متفاوت. 47
شکل 2-3: الگوی مورد استفاده در این پژوهش. 47
شکل 3-3: شماتیکی از دستگاه اریکسون. 48
شکل 4-3: نمونه های تغییر فرم یافته. 48
شکل 5-3: نوار شفاف پلاستیکی برای اندازه گیری میزان کرنش دایره های تغییر فرم یافته. 48
شکل 1-4: نمودار تنش-کرنش ورق ST14. 51
شکل 2-4: نمودار تنش-کرنش ورق IF بدون پوشش. 51
شکل 3-4: نمودار تنش-کرنش ورق IF پوشش دار. 52
شکل 4-4: مقایسه میانگین استحکام تسلیم ورق ها. 54
شکل 5-4: مقایسه میانگین استحکام کششی ورق ها. 54
شکل 6-4: مقایسه میانگین در صد تغییر طول ورق ها. 55
شکل 7-4: مقایسه میانگین توان کار سختی ورق ها. 58
شکل 8-4: مقایسه ان ایزوتروپی نرمال ورق ها. 59
شکل 9-4: مقایسه پارامتر ورق ها. 59
شکل 10-4: مقایسه میزان گوش دار شدن ورق ها. 60
شکل 11-4: منحنی های حد شکل پذیری برای ورق های ST14، IF بدون پوشش و IF پوشش دار. 61
شکل 12-4: منحنی FLD برای ورق ST14 با حضور روانکار. 63
شکل 13-4: منحنی های FLD برای ورق ST14 با حضور روانکار و بدون حضور روانکار. 63
شکل 14-4: نواحی که در آنها احتمال پارگی یا خط پاره بالا در قطعه تودری بالا می باشد. 64
شکل 15-4: ورق IF پوشش دار قبل از حک الکتروشیمیایی. 65
شکل 16-4: قسمتی از ورق ST14 گرید بندی شده. 65
شکل 17-4: تودری تولید شده با استفاده از ورق IF پوشش دار. 66
شکل 18-4: تصویر ناحیه 1 ورق ST14. 67
شکل 19-4: تصویر ناحیه 2 ورق ST14. 67
شکل 20-4: تصویر ناحیه 3 ورق ST14. 68
شکل 21-4: تصویر ناحیه 4 ورق ST14. 68
شکل 22-4: تصویر ناحیه 5 ورق ST14. 69
شکل 23-4: تصویر ناحیه 1 ورق IF بدون پوشش. 69
شکل 24-4: تصویر ناحیه 2 ورق IF بدون پوشش. 70
شکل 25-4: تصویر ناحیه 3 ورق IF بدون پوشش. 70
شکل 26-4: تصویر ناحیه 4 ورق IF بدون پوشش. 71
شکل 27-4: تصویر ناحیه 5 ورق IF بدون پوشش. 71
شکل 28-4: منحنی های FLD و کرنش های به وجود آمده در ناحیه 1. 73
شکل 29-4: منحنی های FLD و کرنش های به وجود آمده در ناحیه 2. 73
شکل 30-4: منحنی های FLD و کرنش های به وجود آمده در ناحیه 3. 74
شکل 31-4: منحنی های FLD و کرنش های به وجود آمده در ناحیه 4. 74
شکل 32-4: منحنی های FLD و کرنش های به وجود آمده در ناحیه 5. 75
شکل 33-4: نمودار نیروی افقی-زمان برای ورق ST14. 76
شکل 34-4: نمودار نیروی افقی-زمان برای ورق IF بدون پوشش. 76
شکل 35-4: نمودار نیروی افقی-زمان برای ورق IF پوشش دار. 76
شکل 36-4: ضریب اصطکاک ورق ST14. 77
شکل 37-4: ضریب اصطکاک ورق IF بدون پوشش. 77
شکل 38-4: ضریب اصطکاک ورق IF پوشش دار. 77
شکل 39-4: منحنی Waviness و زبری ورق ST14. 78
شکل 40-4: منحنی Waviness و زبری ورق IF بدون پوشش. 78
شکل 41-4: منحنی Waviness و زبری ورق IF پوشش دار. 79
فهرست جداول
جدول 1-2: مشخصات و شرایط کاری خط اسید شوئی. 35
جدول 2-2: مشخصات و شرایط کاری خط نورد تاندم. 36
جدول 3-2: مشخصات و شرایط کاری کوره بازپخت. 37
جدول 4-2: مشخصات و شرایط کاری نورد بازگشت. 39
جدول 1-4: ترکیب شیمیایی ورق های مورد مطالعه بر اساس در صد وزنی 50
جدول 2-4: خواص مکانیکی ورق ST14 52
جدول 3-4: خواص مکانیکی ورق IF بدون پوشش 53
جدول 4-4: خواص مکانیکی ورق IF پوشش دار 53
جدول 5-4: مقادیر سختی 53
جدول 6-4: پارامترهای شکل پذیری برای ورق ST14 55
جدول 7-4: پارامترهای شکل پذیری برای ورق IF بدون پوشش 56
جدول 8-4: پارامترهای شکل پذیری برای ورق IF پوشش دار 56
جدول 9-4: میانگین پارامترهای شکل پذیری برای ورق ها 57
جدول 10-4: عواملی که روی شکل پذیری موثرند 59
جدول 11-4: مقدار توان کار سختی ورق ها از دو روش 60
جدول 12-4: کرنش های به وجود آمده پس از تغییر شکل 61
جدول 13-4: کرنش های به وجود آمده پس از تغییر شکل 62
جدول 14-4: میزان کرنش در نواحی 1، 2، 4 و 5 72
جدول 15-4: میزان کرنش در ناحیه 3 72
جدول 16-4: پارامترهای زبری ورق ها 79
چکیده
ورق های فولادی به طور گسترده ای در صنایع مختلف از جمله صنعت خودرو سازی کاربرد دارند. علت استفاده وسیع از این ورق ها به استحکام بالا، قابلیت جوش آسان و همچنین در دسترس بودن با قیمت مناسب بر می گردد. اما علت اصلی و مهم استفاده گسترده این ورق ها، قابلیت تغییر شکل به قطعات و شکل های پیچیده است. در شکل دهی ورق های فلزی بررسی حد تحمل یک فلز در مقابل کرنش های مختلف با استفاده از منحنی FLD (منحنی حد شکل پذیری) انجام می شود. در این پژوهش منحنی های FLD برای سه نوع ورق ST14، IF بدون پوشش و IF پوشش دار رسم شد و سپس رفتار این سه ورق در قالب، برای تولید قطعه تو دری پژو 405 مورد بررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده نشان داد که منحنی های FLD برای هر سه ورق به یکدیگر نزدیک است و امکان تولید قطعه فوق با توجه به این منحنی ها امکانپذیر می باشد. اما با توجه به شرایط اصطکاکی که بین قالب و ورق هنگام تولید ایجاد می شود، هنگام استفاده از ورق های بدون پوشش، قطعه دچار پارگی شد.
کلمات کلیدی : ورق های فولادی، ورق های IF، شکل پذیری، منحنی های حد شکل دادن، ضریب اصطکاک
مقدمه
شکل دهی ورق های فلزی بخش گسترده ای از تغییر شکل فلزات می باشد که از دیرباز مورد توجه صنعتگران و محققین بوده است و با گذشت زمان در تکامل فرآیند شکل دهی ورق های فلزی پیشرفت های وسیعی صورت گرفته است. ایده تغییر شکل ورق های فلزی تقریبا یک قرن پیش با شکل دهی و ساخت ظروف آشپزخانه و ساخت اشیاء هنری براساس آزمایش ها و روش های تجربی صنعتگران شکل گرفت و با پیشرفت های علمی ناشی از تحقیقات محققان و صنعتگران، روش های تجربی پایه علمی به خود گرفت و امروز به صورت یک فرآیند پیچیده و با اهمیت صنعتی در آمده است به نحوی که توان ساخت قطعات با روش شکل دهی ورق های فلزی یکی از مهمترین ارکان اقتصادی یک کشور به خصوص در صنایع خودرو تلقی می گردد.
از جمله ویژگی های تولید قطعات با این روش، انعطاف پذیری و قابلیت شکل پذیری زیاد، کمی وزن، سطح خوب و هزینه کمتر ساخت ورق های فلزی است. با این روش می توان قطعات با اشکال پیچیده را تولید کرد که ساخت آنها با روش های دیگر شکل دهی فلزات مشکل و پر هزینه است. شکل دهی ورق های فلزی با اغلب فرآیند های شکل دادن حجمی متفاوت است. در شکل دهی ورق فلزی کشش حاکم است در حالی که فرآیند های شکل دادن حجمی به طور عمده فشاری اند. به علاوه غالبا یک سطح یا هر دو سطح نواحی تغییر شکل آزاد است (یعنی ابزار آنها را نمی گیرد). در فرآیند تغییر شکل ورق ها، ورق تحت تاثیر خم، واخم، کشش و اتساع و یا ترکیبی از آنها قرار می گیرد. بنابراین در این فرآیند تغییرات فیزیکی محسوسی در ورق ایجاد می شود و غالبا با تغییر شکل های بزرگ که سبب پیچیده شدن فرآیند می شود روبرو هستیم و در نتیجه تحلیل این فرآیند کار خیلی ساده ای نیست. برای ورق های فلزی با خواص مادی متفاوت، تغییر شکل های حاصله در اثر اعمال نیروهای مشابه می توانند کاملا متفاوت باشند.
تغییر شکل ورق های فلزی به عواملی از قبیل خواص ماده و قابلیت شکل پذیری ورق، شکل هندسی قطعه، شرایط مرزی، طراحی فرآیند و سرعت شکل دهی بستگی دارد. در ضمن عواملی چون ضریب ناهمسانگردی و پارامترهای ناشناخته دیگری تحلیل دقیق این فرآیند را با مشکل روبرو کرده است.
برای رسیدن به شکل دلخواه، ورق باید تغییر شکل پایدار بدهد. حتی برای قطعات نسبتا ساده، ناهمسانگردی ورق فولادی، اختلاف در ضخامت ورق و اعوجاج موضعی در ابزار می تواند عمل دقیق آنالیز تغییر شکل را غیر ممکن سازند. لذا دانستن قابلیت تغییر شکل ورق فلزی برای تولید موفق قطعات ضروری است. به علت تاثیر پیچیده متغییرهای زیادی که روی شکل پذیری موثرند، پارامتر تنها و مشخصی وجود ندارد که بتواند قابلیت تغییر شکل را تحت شرایط مختلف پیش بینی کند. در شکل دهی ورق های فلزی، بررسی حد تحمل یک فلز در مقابل کرنش های مختلف با استفاده از منحنی FLD (منحنی حد شکل پذیری) انجام می پذیرد. در حقیقت این منحنی نشان می دهد که اگر شرایط اعمال نیرو طوری باشد که کرنش های به وجود آمده بالای این منحنی قرار بگیرند، قطعه به طور حتم در آن مناطق دچار گلویی شدن و پارگی می گردد. از طرفی این منحنی ها می توانند جهت بالا بردن عملیات شکل دهی و کاهش مراحل کشش مورد استفاده قرار گیرند.
اولین FLD برای عملیات شکل دهی اتساعی یک ورق فولادی کم کربن با مقاومت پایین که در صنایع اتومبیل سازی و خانگی به کار می رود در سال 1963 منتشر گردید. این FLD در آزمایشگاه و با استفاده از یک پانچ صلب به دست آمده است. معیار های به کار برده شده برای پیدا کردن حداکثر کرنش، شروع گلویی شدن سطح ورق بود که البته توسط حس نمودن این مسئله آشکار می گشت. علت انتخاب این معیار این بود که در کارگاههای پرس کاری ایجاد چنین نقصی باعث عدم قبولی قطعات تولید شده می گشت.
چنین نتایج تجربی در طی سال های 65-1963 تنها مرجع استفاده از FLD در صنعت بود. در سال 1965 یک مقاله ای منتشر شد که باعث ایجاد یک پایه و اساس برای اینگونه FLD ها شد.
تحقیقات در طی سال های 1965 تا 1968 باعث به وجود آمدن دو مقاله دیگر در سال 1968 گردید. اولین مقاله توسط Keeler نوشته شد. او تحقیقات بسیار گسترده ای پیرامون طرف راست FLD نمود. کلیه تحقیقات وی در عملیات شکل دهی اتساعی صورت پذیرفت. دومین مقاله توسط Goodwin نوشته شد که وی تحقیقات خود را حول سمت چپ FLD متمرکز نمود و از آزمایشات کشش عمیق کمک گرفت.
از سال 1967 تحقیق روی مدل تئوری FLD صورت پذیرفت و حاصل آن مقاله ای بود که در سال 1967 توسط Marciniak ارائه گردید. که در آن پارامترهای محدودی از ورق در نظر گرفته شده بودند و به صورت ابتدایی بر روی حدود کرنش تحلیل صورت پذیرفته بود. از آن به بعد تحقیقات روی FLD و آنالیز تجربی کرنش به صورت جدی تر صورت پذیرفت و محققین زیادی روی این نمودارها کار کرده اند.
نتیجه تحقیقات روی FLD تئوری به طور بسیار محدودی از دهه 70 به بعد عرضه گردیده که می توان علت آن را اهمیت FLD در صنعت قالب سازی دانست که کلیه اطلاعات آن به صورت درون سازمانی باشد.
به منظور رسم و بررسی منحنی های حد شکل پذیری روش های مختلفی وجود دارد. ابتدایی ترین و در عین حال پر هزینه ترین این روش ها، روش تجربی و انجام آزمایش های عملی می باشد. Hecker از یک روش عملی برای رسم منحنی FLD استفاده کرد که امروزه نیز قالب مورد استفاده وی برای انجام آزمایش های حد شکل پذیری کاربرد دارد. او از یک سنبه نیم کروی برای این منظور استفاده کرد. در این پژوهش نیز از این روش استفاده شد.
تحقیق و مقاله پیرامون کربن و خواص آن
اختصاصی از کوشا فایل تحقیق و مقاله پیرامون کربن و خواص آن دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .
نوع فایل : Word
تعداد صفحات : 11 صفحه
چکیده :
کربن عنصری شیمیائی در جدول تناوبی است، با نشان C و عدد اتمی ۶. کربن عنصری غیر فلزی و فراوان، چهارظرفیتی ودارای سه آلوتروپ می‌‌باشد:
الماس ( سخت‌ترین کانی شناخته شده )
گرافیت ( یکی از نرم‌ترین مواد )
فولریت ( فولرین ها، مولکولهایی در حد بیلیونیوم متر هستند که در شکل ساده آن، 60 اتم کربن یک لایه گرافیتی با ساختمان 3 بعدی منحنی، شبیه به روروئک ( روروئکی که قسمت جلوی آن مانند چوب اسکی خم شده )، تشکیل می‌‌دهند.
فهرست:
الماس
اشکال کربن
کاربرد های کربن
تاریخچه کربن
دگرگونه‌ها ( آلوتروپها )
ترکیبات غیر آلی
چرخه کربن
ایزوتوپها
مقاله دی اکسید کربن محلول ، PH ، قلیائیت ، سختی
اختصاصی از کوشا فایل مقاله دی اکسید کربن محلول ، PH ، قلیائیت ، سختی دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .
...
پایان نامه تهیه الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی واجد یون های نیکل و کاربرد آن برای اکسایش الکتروکاتالیزی متانول
اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه تهیه الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی واجد یون های نیکل و کاربرد آن برای اکسایش الکتروکاتالیزی متانول دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .
فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:89
پایان نامه دوره کارشناسی ارشد در رشته شیمی تجزیه
عنوان : تهیه الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی واجد یون های نیکل و کاربرد آن برای اکسایش الکتروکاتالیزی متانول و فرمالدهید
فهرست مطالب:
عنوان صفحه
فصل اول: مقدمه 1
فصل دوم: تئوری 6
2-1- مایعات یونی 7
2-2- تاریخچه مایعات یونی 7
2-3- خواص مایعات یونی 9
2-4- کاربردهای مایعات یونی 11
2-4-1- استفاده از مایعات یونی جهت ترسیب الکتروشیمیایی فلزات و نیمه رساناها 11
2-4-2- استفاده از مایعات یونی در کروماتوگرافی 12
2-4-3- استفاده از مایعات یونی در پیل¬های سوختی با غشای پلیمری 12
2-5- الکترود های اصلاح شده شیمیایی 13
2-5-1- الکترود¬های اصلاح شده با فیلم¬های پلیمری 13
2-5-2- الکترودهای اصلاح شده با پلیمرهای قالب مولکولی 15
2-5-3- الکترودهای اصلاح شده با نانوذرات 16
2-5-4- الکترودهای اصلاح شده با آنزیم¬ها 17
2-6- الکتروکاتالیز در سطح الکترودهای اصلاح شده 18
2-7- کاربرد اصلاح¬گر در بافت خمیرکربن 20
فصل سوم: بخش تجربی 23
3-1- مواد شیمیایی 24
3-2- تجهیزات 25
3-3- الکترودهای مورد استفاده 25
3-4- روش ساخت الکترودکار 26
فصل چهارم: تهیه الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی فاقد و واجد نیکل و بررسی رفتار الکتروشیمیایی
آنها 27
4-1- کلیات 28
4-2- مطالعه پاسخ الکتروشیمیایی الکترودهای T-CPE و IL/CPE به روش ولتامتری چرخه¬ای 28
4-3- مطالعه امپدانس الکتروشیمیایی الکترودهای خمیر کربن ساده و خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی 30
4-4- تهیه الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل (Ni/IL/CPE) 31
4-5- بررسی اثر سرعت روبش پتانسیل بر رفتار Ni/IL/CPE 34
4–6- پاسخ الکتروشیمیایی Ni/IL/CPEبه روش کرونوآمپرومتری با پله پتانسیل دو گانه 37
4–7- نتیجه گیری 39
فصل پنجم: استفاده از الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل(II) برای الکتروکاتالیز
فرآیند اکسایش متانول 40
5-1- کلیات 41
5-2- بررسی فرآیند اکسایش متانول در سطح الکترود¬ خمیر کربن 41
5-3- بررسی فرآیند اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی فاقد و واجد Ni(II) 42
5-4- تاثیر افزایش غلظت متانول بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول 47
5-5- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده به روش کرونوآمپرومتری
با پلۀ پتانسیل دوگانه 49
5-6- محاسبۀ ضریب نفوذ متانول و ثابت سرعت واکنش شیمیایی کاتالیزی بین متانول و محل های فعال نیکل 51
5-7- پایداری الکترود اصلاح شده 53
5-8- نتیجه گیری 53
فصل ششم: استفاده از الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل(II) برای الکتروکاتالیز فرآیند
اکسایش فرمالدهید 55
6-1- کلیات 56
6-2- بررسی فرآیند اکسایش فرمالدهید در سطح الکترود خمیرکربن ساده و الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی 57
6-3- بررسی الکتروکاتالیز اکسایش فرمالدهید در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد Ni(II) به
روش ولتامتری چرخه¬ای 58
6-4- اثر سرعت روبش پتانسیل بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش فرمالدهید 60
6-5- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش فرمالدهید در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل
به روش کرونوآمپرومتری با پلۀ پتانسیل دوگانه 62
6-6- محاسبۀ ثابت سرعت واکنش شیمیایی کاتالیزی بین فرمالدهید با محل های فعال نیکل 64
6-7- نتیجه گیری 65
نتیجه گیری کلی 66
پیشنهادات 69
منابع 70
چکیده انگلیسی 76
فهرست شکل ها
شمای 2-1- کاتیون ها و آنیونهای متداول در مایعات یونی
شمای 2-2- تعداد مقالات منتشر شده در رابطه با مایعات یونی در سال¬های اخیر
شکل 3-1- ساختار مایع یونی به کار رفته جهت تهیه الکترود اصلاح شده
شکل4-1- الف) ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود¬های خمیر کربن (a) و خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی (b) در محلول آبی شامل...
شکل 4-2- نمودار نایکویست امپدانس فارادایی مربوط به الکترود خمیر کربن ساده (نمودار a) و الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی (نمودار b) در حضور محلول آبی شامل...
شکل 4-3- الف) ولتاموگرام¬های چرخه¬ای متوالی الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد Ni(II) در محلول M 1/0 NaOH در سرعت روبش پتانسیل...
شکل 4-4- ولتاموگرام های چرخه¬ای گونه¬های نیکل تثبیت شده بر سطح الکترودهای خمیر کربن (a) و الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی (b) در شرایط یکسان...
شکل 4-5- الف) ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل (II) در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید در سرعت¬های روبش پتانسیلی مختلف...
شکل 4-6- (الف) کرونوآمپروگرام با پتانسیل دوگانهNi/IL/CPE در محلول سدیم هیدروکسید M 1/0. پله های اول و دوم به ترتیب برابر با 65/0وV 3/0 نسبت به الکترود شاهد است. (ب) نمودار کوترل قسمت آندی کرونوآمپروگرام ارائه شده در شکل الف.
شکل 5-1- ولتاموگرام های چرخه¬ای الکترود خمیرکربن درمحلول آبی شامل M 1/0 سدیم هیدروکسید دارای غلظت های مختلف متانول...
شکل 5-2- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی فاقد نیکل در محلول M1/0 سدیم هیدروکسید در غیاب (a) و در حضور...
شکل 5-3- ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل (II)درمحلول آبی شامل M 1/0 سدیم هیدروکسید دارای غلظت¬های...
شکل 5-4- الف) کرونوآمپروگرام با پلۀ پتانسیل دوگانۀ الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد Ni(II) در حضور غلظت های...
شکل 5-5- نمودار تغییرات نسبت جریان کاتالیزی به جریان حدی بر حسب جذر زمان بر اساس داده های استخراج شده از کرونوآمپروگرام های (a) و (d) در...
شکل 6-1- ولتاموگرام های چرخه ای مربوط به (الف) الکترود خمیرکربن اصلاح نشده و (ب) الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی در محلول آبی شاملM 1/0 سدیم هیدروکسید دارای غلظت¬های مختلف....
شکل 6-2- ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل در محلول M 1/0 سدیم هیدروکسید دارای غلظت¬های مختلف...
شمای 6-1- مکانیسم الکتروکاتالیزی اکسایش فرمالدهید در سطح الکترود اصلاح شده
شکل 6-3- الف) ولتاموگرام های چرخه ای الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل (II)در محلولmM 5 فرمالدهید و سود...
شکل 6-4- الف) کرونوآمپروگرام های با پلۀ پتانسیل دوگانۀ الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مایع یونی واجد نیکل در غیاب (a) و در حضور غلظت¬های ...
شکل 6-5- نمودار تغییرات نسبت شدت جریان کاتالیزی(IC) به شدت جریان حدی (IL) بر حسب جذر زمان، بر اساس داده های استخراج شده از کرونوآمپروگرام های (a) و (c) در شکل6-4.
فهرست جداول
جدول 3-1- مشخصات مواد شیمیایی مورد استفاده در این تحقیق 24
جدول 5-1- مقایسه کارآیی Ni/IL/CPE با برخی از سایر الکترودهای اصلاح شده برای اکسایش الکتروکاتالیزی متانول در
محیط قلیایی 49
جدول 5-1- مقایسه کارآیی Ni/IL/CPEبا برخی از سایر الکترودهای اصلاح شده برای اکسایش الکتروکاتالیزی فرمالدهید 65
چکیده:
در این کار، از مایع یونی 1-بوتیل3-متیل ایمیدازولیوم بیس(تری فلوئورومتیل سولفونیل) ایمید به عنوان اصلاحگر جهت ساخت نوع جدیدی از الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی استفاده شد. فنون اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی و ولتامتری چرخه¬ای نشان داد که این الکترود اصلاح شده نسبت به الکترود خمیر کربن فاقد این مایع یونی، افزایش قابل ملاحظه¬ای در سرعت انتقال الکترون و هدایت الکتریکی نشان می¬دهد. سپس با فرو بردن این الکترود اصلاح شده در محلول نیکل سولفاتM 0/1 و متعاقباً اعمال ولتامتری چرخه¬ای متوالی در محیط قلیایی، گونه¬های نیکل(II) به سطح الکترود متصل شدند. بدین ترتیب الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی واجد یونهای نیکل (Ni/IL/CPE) ساخته شد و رفتار الکتروشیمیایی این الکترود نیز با استفاده از ولتامتری چرخه¬ای و کرونوآمپرومتری مورد بررسی قرار گرفت.
این الکترود به طور موفقیت آمیزی برای اکسایش الکتروکاتالیزی متانول و فرمالدهید به کار رفت. الکترواکسایش این ترکیبات از طریق یک مکانیسم واسطه شده توسط گونه¬هایNi(III)/Ni(II) انجام می¬شود. نکته قابل توجه دانسیته جریان الکتروکاتالیزی بالای (2mA cm- 6/17 برای متانول و 2- mA cm2/16 برای فرمالدهید) بدست آمده توسط این الکترود است. با استفاده از روش کرونوآمپرومتری، ثابت سرعت واکنش کاتالیزی برای اکسایش متانول و فرمالدهید محاسبه شد. در خاتمه مقایسه کارایی این الکترود با برخی از الکترودهای اصلاح شده توسط سایر اصلاح¬گرها قبلی نشان داد که این الکترود از قابلیت الکتروکاتالیزی خوبی برای الکترواکسایش متانول و فرمالدهید برخوردار است.
واژه¬های کلیدی:
مایع یونی، اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی، ولتامتری چرخه¬ای، کرونوآمپرومتری، متانول، فرمالدهید، الکتروکاتالیز، الکترود خمیر کربن اصلاح شده.
پایان نامه تهیه الکترودهای کربن سرامیکی و کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین
اختصاصی از کوشا فایل پایان نامه تهیه الکترودهای کربن سرامیکی و کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .
فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:90
پایان‌نامه کارشناسی ارشد در رشته ی شیمی (تجزیه)
عنوان : تهیه الکترودهای کربن سرامیکی و کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین ، نانو ذرات اکسید روتنیم و مولکول های سلستین بلو و کاربرد آن ها دراندازه گیری ترکیبات بیولوژی و شیمیایی
فهرست مطالب:
فصل اول (مقدمه¬) 1
1-1-مقدمه............................................................................................................................. 2
1-2- انواع الکترودهای مورد استفاده در شیمی تجزیه............................................................... 3
1-2- 1- الکترودهای جامد...................................................................................................... 3
1-2-2- الکترودهای مایع......................................................................................................... 3
1-2-1-1- الکترودهای فلزی................................................................................................... 3
1-2-1-2- الکترودهای نیمه هادی........................................................................................... 4
1-2-1-3- پلیمرهای هادی..................................................... .................................................4
1-2-1-4- الکترودهای کربنی..................................................................................................6
1-3- الکترودهای اصلاح شده و کاربردآنها در شیمی تجزیه..................................................... 6
1-3-1- اهداف استفاده از الکترودهای اصلاح شده.................................................................. 6
1-3-2- لزوم اصلاح سطوح الکترودی..................................................................................... 6
1-3-3- الکترودهای اصلاح شده شیمیایی................................................................................ 7
1-3-3-1- چگونگی اصلاح سطوح الکترودی......................................................................... 8
1-3-4-دسته بندی الکترودهای اصلاح شده با توجه به کاربرد آنها در روش¬های مختلف آنالیزی..................................................................................................................................... 9
1-4- شیمی روتنیم................................................................................................................ 11
1-4-1کشف ونامگذاری..................................................................................................... 11
1-4- 2- خصوصیات فیزیکی.................................................................................................12
1-4-3-خصوصیات شیمیایی.................................................................................................. 12
1-5- شیمی کلریدروتنیم....................................................................................................... 12
1-6- نانوذرات اکسید روتنیم................................................................................................ 12
1-7- شیمی نانولوله‌های‌کربن................................................................................................. 13
1-8- شیمی کروسین............................................................................................................. 14
1- 9- شیمی تیونین و سلستین................................................................................................. 15
1- 10- شیمی سل-ژل.......................................................................................................... 16
1-10-1- الکترود های ساخته شده براساس سل-ژل...............................................................16
1-11- الکترود های کربن شیشه ای.......................................................................................16
1-12- فعال سازی سطح الکترود و انواع آن...........................................................................17
1-12-1- روش قرار دادن اصلاحگر بر سطح الکترود............................................................18
1-12-2- ساختار اصلاح کننده های سطح..............................................................................18
1-13- اهداف کار پژوهشی حاضر..........................................................................................20
فصل دوم (مروری بر کارهای انجام¬شده در زمینه الکترودهای اصلاح¬شده،NADH
و پریدات) 21
2-1- مروری بر کارهای انجام شده در زمینه اندازه-گیری ترکیبات مختلف بر پایه الکترودهای
اصلاح¬شده با لوله کربن و مولکول های کروسین.....................................................................22
2-2- مروری بر استفاده از نانو ذرات اکسید روتنیم برای اصلاح سطح الکترود.........................22
2-3- مروری بر کارهای انجام گرفته برای تعیین NADHبه روش الکتروشیمیایی................... 24
2-4- مروری بر کارهای انجام گرفته برای تعیین پریدات با استفاده از الکترودهای اصلاح¬شده..24
فصل سوم (تعیین آمپرومتری نیکوتین آمید آدنین دی نوکلئوتید اسید با الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین) 26
1-3- مقدمه........................................................................................................................... 27
3-2- بخش تجربی..................................................................................................................28
3-2-1- مواد ومعرف-ها...........................................................................................................28
3-2-2- دستگاه¬ها و وسایل مورد نیاز......................................................................................29
3-2-3- روش تهیه الکترود کربن سرامیک Bare و اصلاح شده با نانولوله کربن به روش
سل-ژل...................................................................................................................................29
3-2-3-1- روش تهیه الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با مولکول های کروسین.................29
3-3- بررسی الکتروشیمی فیلم نانولوله کربن-کروسین تشکیل شده در سطح الکترود ..............31
3-4- تاثیر استفاده از نانولوله کربن در رفتار الکتروشیمیایی کروسین جذب شده در سطح الکترود...................................................................................................................................32
3-5- فعالیت الکتروشیمیایی الکترود CCE/CNTs/Cro در سرعت¬های روبش مختلف............33
3-6- محاسبه ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود اصلاح¬شده............ 34
3-7- محاسبه غلظت سطحی کروسین در سطح الکترود..........................................................36
3-8- بررسی میزان پایداری فیلم کروسین جذب شده تشکیل شده در سطح الکترود...............36
3-9- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم کروسین جذب شده در سطح الکترود در pH های متفاوت...................................................................................................................................37
3-10- خواص الکتروکاتالیزوری فیلم CNTs/Cro برای اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH..................................................................................................................................38
3-11- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و کروسین در غلظت های متفاوتی از NADH ..........................................................................40
3-12- محاسبه ثابت سرعت کاتالیزوری برای اکسیداسیون NADH توسط الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با CNTs/Cro........................................................................................41
3-13-بررسی تاثیر PH محلول روی اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH ...................... 41
3-14- تعیین محدوده خطی NADH با الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و کروسین..................................................................................................................................42 3-15- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود اصلاح¬شده برای اندازه‌گیری NADH ............44
3-16- بررسی پایداری پاسخ الکترود اصلاح¬شده نسبت به اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH........................................................................................................................................................45
3-17- نتیجه¬گیری .................................................................................................................46
فصل چهارم (تعیین آمپرومتری پریدات با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات اکسید روتنیم ) 47
4- 1- مقدمه ..........................................................................................................................48
4 -2- بخش تجربی................................................................................................................48
4- 2- 1- مواد و معرف ها.....................................................................................................48
4-2- 2- دستگاهها و تکنیک‌های اندازه‌گیری.........................................................................49
4-2-3- روش تهیه نانوذرات اکسید روتنیم در سطح الکترود کربن شیشه‌ای............................49
4-2- 4- روش تهیه الکترود اصلاح شده با نانوذرات اکسید روتنیم وسلستین بلو.......................51
4-3- محاسبه سطح موثر الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح شده با نانوذرات اکسید روتنیم ...........51
4- 4- بررسی الکتروشیمی فیلم نانوذرات اکسید روتنیم- سلستین بلو در سطح الکترود کربن شیشه‌ای...................................................................................................................................52
4-5- تأثیر استفاده از نانوذرات اکسید روتنیم در رفتار الکتروشیمیایی سلستین بلو جذب شده در
سطح الکترود.........................................................................................................................53
4-6- فعالیت الکتروشیمیایی الکترود CB- RuOx/GC در سرعت‌های روبش مختلف........... 54
4-7- محاسبه ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود اصلاح شده ...........56
4-8- محاسبه غلظت سطحی سلستین بلو جذب شده در سطح نانوذرات اکسید روتنیم .............57
4- 9- بررسی میزان پایداری فیلم سلستین بلو تثبیت شده بر سطح نانوذرات اکسید روتنیم .......58
4- 10- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم نانو ذرات اکسید روتنیم- سلستین بلو جذب شده
در سطح الکترود.................................................................................................................... 58
4-11- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم سلستین بلو جذب شده در سطح الکترود در PHهای مختلف................................................................................................................................. 60
4- 12- بررسی خواص الکتروکاتالیزوری فیلم RuOx- Celestine blue برای احیای الکتروکاتالیزوری پریدات.......................................................................................................61
4-13- بررسی تاثیرpH محلول روی احیای الکتروکاتالیزوری پریدات.................................. 63
4-14- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود GC/RuOx- CB در غلظت‌های متفاوت........63
4- 15- محاسبه ثابت سرعت کاتالیزوری برای پریدات............................................................64
4- 16- استفاده از روش آمپرومتری برای اندازه‌گیری پریدات توسط الکترود کربن شیشه‌ای شده اصلاح شده با فیلم RuOx- CB و تعیین محدوده کالیبراسیون خطی......................................65
4-17- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود GC/RuOx- CB برای تشخیص پریدات...66
4- 18- بررسی پایداری پاسخ الکترود GC/RuOx- CB برای اندازه‌گیری پریدات..........67
4-19- نتیجه گیری................................................................................................................ 68
فهرست منابع...............................................................................................................................................69
فهرست اشکال
شکل (1-1): ساختار واکنشهای اکسایش و کاهش کروسین.............................................................................14
شکل(1-2): ساختار واکنشهای اکسایش و کاهش سلستین بلو..........................................................................15
شکل (3-1): رفتار الکتروشیمیاییNADH ....................................................................................................27
شکل (3-2): ولتاموگرام الکترود CCE/CNTs در محلول 1 میلی مولارکروسین...........................................30
شکل (3-3): ولتاموگرام¬های الکترودCro /CCE/CNTs در محلول 1/0 مولار بافر فسفات 2سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه............................................................................................................30
شکل (3-4): ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود CCE (a) , CCE/CNTs b) و Cro /CCE/CNTs در بافر فسفات pH برابر7............................................................................................................................................31
شکل(3-5): ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود (a) CCE/Cro و (b)Cro /CCE/CNTs درمحلول 1/0 مولار بافرفسفات7................................................................................................................................32
شکل (3-6): ولتاموگرام چرخه‌ای الکترود Cro /CCE/CNTs در سرعت های روبش 20-100 میلی ولت بر ثانیه در محلول بافر فسفات 2..................................................................................................33
شکل (3-7): نمودار جریان برحسب سرعت روبش برای الکترود اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین...........................................................................................................................................................36
شکل (3-8): ولتاموگرام¬های الکترود اصلاح¬شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین (a)در دومین (b) در یکصدمین چرخه پتانسیل..................................................................................................................................37
شکل (3-9): ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترودCro /CCE/CNTs درمحلول بافر فسفات M1/0 در pH های 2تا9 در سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه.....................................................................................................38
شکل(3-10): ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود در حضور (b) 3 میلی مولار NADHدر محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 7 در سرعت روبش 50میلی ولت بر ثانیه برای الکترود (a) CCE/CNTs و CCE/CNTs/Cro(b ..............................................................................................................................39
شکل (3-11): ولتاموگرام¬ الکترود CCE/CNTs/Cro در محلول 1/0 مولار بافر فسفات 7 در غلطت های مختلف 0 تا 300 میکرو مولار NADH در سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه...............................................40
شکل (3-12): ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود اصلاح¬شده CCE/CNTs/Cro در بافر فسفات 1/0 مولاردر محدوده PH 2 تا 8 و در حضور 44 میکرو مولارNADH..............................................................................42
شکل(3-13): آمپروگرام الکترود CCE/CNTs/Cro بعد از هر بار تزریق 100 میکرو مولار NADH به محلول 1/0 مولار بافر فسفات باpH برابر 7 در سرعت چرخش الکترود 2000 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت25/0 ولت. شکل B نمودار جریان بر حسب غلظتNADH....................................................................................43
شکل( 3-14): آمپروگرام الکترود CCE/CNTs/Cro بعد از هر بار تزریق 20 میکرو مولار NADH به محلول
1/0 مولار بافر فسفات با pHبرابر 7 در سرعت چرخش الکترود 2000 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت 25/ولت. شکل :B نمودار جریان در برابر غلظت NADH.............................................................................................45
شکل(3-15): آمپروگرام الکترود CCE/CNTs/Cro بعد از تزریق 200 میکرو مولار NADH به محلول 1/0
مولار بافر فسفات با pH برابر 7 در پتانسیل ثابت 25/0 ولت و سرعت چرخش 2000 دوربر دقیقه،در مدت 48 دقیقه................................................................................................................................................................46
شکل (4-1) ساختار پریدات سدیم...................................................................................................................48
شکل (4-2) ولتاموگرام مربوط به تشکیل نانوذرات اکسید روتنیم در سطح الکترود کربن شیشه‌ای.....................49
شکل (4-3) ولتاموگرام مریوط به پایداری فیلم RuOx تشکیل شده بر سطح الکترود کربن شیشه¬ای...............50
شکل (4-4) تصاویرSEM مربوط به الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح نشده و اصلاح شده با نانوذرات اکسیدروتنیم ........................................................................................................................................................................51
شکل(4-5) ولتاموگرام‌های چرخه‌ای برای (a) جذب سلستین سطحی شده در سطح الکترود کربن شیشه‌ای، (b) الکترود CB - RuOx/GC .........................................................................................................................53
شکل (4-6): (A) ولتاموگرام¬های چرخه‌ای الکترودGCE/CoOxNPs در شیشه ای (b) RuOx درمحلول 1/0 مولار بافر فسفات2....................................................................................................................................54
شکل (4-7) ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود CB- RuOx/GC در سرعت‌های روبش مختلف...................55
شکل (4-8): ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود اصلاح شده با نانوذرات اکسید روتنیم و سلستین بلو(a)در دومین و (b) در یکصدمین چرخه پتانسیل.......................................................................................................................58
شکل (4-9): ولتاموگرام¬های چرخه¬ای الکترود (a) GC, (b) GC/RuOx و (b)GC/RuOx/CB در محلول بافر فسفات 2........................................................................................................................................59
شکل(4-10): ¬ولتاموگرام‌های الکترود GC/RuOx-CB در pH های مختلف. در حاشیه شکل، نمودار پتانسیل فرمال بر حسب pH نشان داده شده است..........................................................................................................60
شکل (4-11): ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود GC در غیاب(a) و در حضور(b) 40 میکرو مولار پریداتو (c) و (d) به ترتیب همانند (a) و (b) برای الکترودGC/RuOx. CB-..................................................................62
شکل (4-12): ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود GC/RuOx- CB در pH های 2 تا 9 در حضور40 میکرو مولارپریدات....................................................................................................................................................63
شکل (4-13): ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود GC/RuOx- CBدر غلظت‌های مختلفی از پریدات در حاشیه شکل، نمودار جریان کاتالیزوری بر حسب غلظت نشان داده شدهاست..............................................................64
شکل (4-14): آمپروگرام الکترود GC/RuOx- CB بعد از هر بار تزریق 250 میکرو مولارپریدات به محلول ........................................................................................................................................................................65
شکل (4-15): آمپروگرام الکترود GC/RuOx- CB بعد از هر بار تزریق 5 میکرو مولار پریدات به محلول.............................................................................................................................................................67
شکل (4-16): آمپروگرام الکترود GC/RuOx- CB بعد از تزریق 250 میکرو مولارپریدات به محلول.........68
چکیده
در بخش اول این پروژه، نوع جدیدی حسگر برای اندازه گیری نیکوتین آمید دی نوکلئوتید اسید (NADH) با استفاده از تکنیک سل-ژل و اصلاحگر کروسین و نانولوله کربن ساخته شده است. این الکترود اصلاح شده خاصیت الکتروکاتالیزوری خوبی نسبت به اکسیداسیون NADH در pH=7 از خود نشان می دهد. (پتانسیل اکسایش 25/0 ولت نسبت به الکترود مرجع ). از آمپرومتری هیدرودینامیک برای اندازه گیری NADH در سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده استفاده شد. حد تشخیص ، حساسیت و محدوده کالیبراسیون خطی نسبت به NADH به ترتیب µM 2، nA.µM-1 4/2، 2-2500 میکرو مولار در زمان پاسخ دهی کمتر از یک ثانیه محاسبه شد.
در بخش دوم این پروژه، یک روش جدید برای اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری پریدات با استفاده از الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح¬شده با نانوذرات اکسید روتنیم انجام شده است. نانوذرات اکسید روتنیم نیز به وسیله¬ی روش الکتروشیمیایی در سطح الکترود کربن شیشه¬ای سنتز شده-اند. حدتشخیص، حساسیت و ثابت سرعت کاتالیزوری الکترود اصلاح¬شده برای -IO4 به ترتیب µM 1/6، nA.µM-1 7/9 و محدوده غلظت خطی تا 4 میلی مولار محاسبه شد. الکترود اصلاح¬شده پاسخ الکتروشیمیایی، حساسیت، پایداری و تکرارپذیری خوبی را نشان می¬دهد.