کوشا فایل

کوشا فایل بانک فایل ایران ، دانلود فایل و پروژه

کوشا فایل

کوشا فایل بانک فایل ایران ، دانلود فایل و پروژه

تحقیق درمورد اکسایش بنزیل

اختصاصی از کوشا فایل تحقیق درمورد اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 32

 

عنوان :

اکسایش بنزیل

معلم مربوطه:

آقای امیرحسین زارع

تکنیکهای عمومی

مواد شیمیایی و حلالهای بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکای سوئیس تهیه شدند.

رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف کلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آلمان تهیه شد.

از آنجائیکه محصول واکنشها شناخته شده می باشند. شناسایی آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .

پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق 2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.

طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :

به محلولی از kMnO ( g 474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای 50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.

لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش 50-20 ومش و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.

بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn در حلال:

به محلولی از الکل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 15-1 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال:

به محلول بنزیل الکل (g 065/0 و mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واکنش رفلاکس شد، تعقیب پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واکنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشک شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.


دانلود با لینک مستقیم


تحقیق درمورد اکسایش بنزیل

دانلود پروژه درباره مدل‌سازی واکنش کاتالیستی اکسایش متانول به فرمالدیید در یک راکتور بستر سیال 13 ص

اختصاصی از کوشا فایل دانلود پروژه درباره مدل‌سازی واکنش کاتالیستی اکسایش متانول به فرمالدیید در یک راکتور بستر سیال 13 ص دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 13

 

مدل‌سازی واکنش کاتالیستی اکسایش متانول به فرمالدیید در یک راکتور بستر سیال

چکیده

تولید فرمالدیید که یکی از ترکیب‌های پرارزش و پرمصرف است به طور معمول از اکسایش کاتالیستی متانول در راکتورهای بستر ثابت به دست می‌آید. در این تحقیق فرایند ذکر شده در راکتور بستر سیال مورد مطالعه قرار گرفته است. بدین منظور یک راکتور بستر سیال به قطر 22 میلیمتر و طول 50 سانتیمتر از جنس فولاد زنگ‌نزن که قابلیت کنترل دما و شدت جریان مواد را داراست ساخته شده است. اثر پارامترهای متفاوت عملیاتی بر عملکرد راکتور بالا مطالعه شده است. نتیجه‌ها با سه مدل سه فازی تطبیق داده شده و میزان دقت مدل‌ها در پیش‌بینی رفتار راکتور مشخص شده است. نتیجه‌ها نشان می‌دهد که تحت شرایط مناسب میزان تبدیل متانول به فرمالدیید تا 89 درصد افزایش می‌یابد و با بالا رفتن سرعت گاز در بستر سیال این میزان کاهش می‌یابد که دلیل آن کاهش زمان اقامت و در نتیجه کاهش تماس متانول با فرمالدیید است. بررسی مدل‌ها نشان می‌دهد که بیشترین انحراف مربوط به مدل Shiau _ Lin با 23 درصد خطا و بیشترین تطابق مربوط به مدل El_Rafai و El_Halwagi با 10 درصد خطا می‌باشد. بنابراین در این واکنش جریان‌های برگشتی به دلیل کوچک بودن قطر راکتور در مقایسه با طول آن از اهمیت کمتری برخوردار است.

مقدمه

بسترهای سیال از جمله دستگاه‌های مهم عملیاتی در فرایندهای شیمیایی هستند که درآنها محدودیت‌هایی از قبیل انتقال حرارت یا نفوذ وجود دارد. از جمله مزایای راکتورهای بستر سیال نسبت به راکتورهای بستر ثابت کنترل دمای بهتر، عدم وجود نقطه‌های داغ در بستر، توزیع یکنواخت کاتالیست در بستر و عمر طولانی کاتالیست است. بنابراین انجام فرایندها در بستر سیال می‌تواند حایز اهمیت باشد. یکی از موارد مهم در بسترهای سیال مدل‌سازی آنهاست. مدل‌سازی راکتورهای بستر سیال ابتدا با نظریه محیط دوفازی آغاز شد. در بین مدل‌های اولیه دوفازی می‌توان از مدل Davidsoin_Harrison نام برد.

در این مدل فاز چگال (امولسیون) و فاز حباب‌های گاز دو فاز مدل را تشکیل می‌دهند و افزون بر این فرض شده است که فاز امولسیون در حداقل سرعت سیالیت باقی می‌ماند و نیز قطر حباب در طول بستر ثابت بوده و واکنش در فاز امولسیون اتفاق می‌افتد و انتقال جرم بین دو فاز صورت می‌گیرد. این مدل بر مبنای اصول هیدرودینامیک بنا شده است ولی جریانهای برگشتی در فاز امولسیون را درنظر نمی‌گیرد. Fryer مدل جریان برگشتی غیر همسو را که بر مبنای مدل بستر حبابی بود ارایه کرد و سرعت جریان برگشتی جامد را برابر با حداقل سرعت سیالیت در نظر گرفت.

مدل سه فازی Kunii و Levenspiel بر اساس اصول هیدرودینامیک بنا شده و بستر از سه ناحیه حباب، ابر و امولسیون تشکیل شده به طوری که دنباله به عنوان بخشی از فاز ابر در نظر گرفته می‌شود. حباب صعود کننده از مدل Davidsoin پیروی می‌کند و فاز امولسیون در شرایط حداقل سیالیت باقی می‌ماند که در آن پارامتر اصلی قطر حباب است که در بستر توزیع می‌شود و یک قطر موثر در طول بستر در نظر گرفته می‌شود. واکنش درجه اول و جریان در فاز حباب، پلاگ در نظر گرفته می‌شود. تبادل جرم بین فازهای حباب _ ابر و ابر_ امولسیون صورت می‌گیرد.

بخش تجربی

مواد شیمیایی

متانول، هپتامولیبیدات آمونیوم، آهن نیترات، بیسموت نیترات از شرکت MERCK و از نوع آزمایشگاهی تهیه و در تمام فرایند از آب مقطر استفاده شد.

تجهیزات و دستگاه‌ها

برای ساخت کاتالیست از هم‌زن آزمایشگاهی با دور قابل تنظیم 50 تا rmp1500 ساخت شرکت طب‌آزما و برای تنظیم شرایط واکنش ساخت کاتالیست از حمام با دمای ثابت مجهز به ترموستات و Ph متر دیجیتال استفاده شد. راکتور مورد استفاده به قطر داخلی 22 میلیمتر و ارتفاع 50 سانتیمتر دارای 5 قسمت مجزا و مجهز به ترموکوپل نوع K برای اندازه‌گیری پروفایل دمایی در طول بستر است. جنس راکتور و تجهیزات آن از جنس فولاد زنگ‌نزن L 316 AISI است. برای گرم کردن هوا از دو کوره سری با توان W 1500 برای هر کدام و برای تبخیر متانول از یک کوره به توان KW 1 به صورت مجزا استفاده شد. سیستم کنترل از نوع PID و حس‌گر دما از نوع K می‌باشد. شماتیک سیستم مورد استفاده در شکل 1 آمده است. نتیجه‌ها با استفاده از SHIMATZU GC 17A تجزیه شد.

شکل ص 61

شکل 1 _ نمای کلی راکتور بستر سیال مورد استفاده

روش آزمایش

برای انجام آزمایش 2 تا 3 گرم کاتالیست را در راکتور قرار داده و سیستم با گاز نیتروژن به مدت 2 ساعت تمیز شد تا شرایط دمایی در سیستم برقرار شود. سپس به آهستگی جریان هوا روی سیستم باز شده و جریان نیتروژن قطع شد سپس به آهستگی جریان متانول ورودی به کوره تبخیر برقرار شد تا میزان متانول به حد مطلوب و مشخص برسد. پس از گذشت 10 دقیقه نمونه‌گیری و تجزیه خروجی از کندانسور انجام و این عمل در فاصله‌های زمانی معین تکرار شد تا خروجی راکتور به شرایط پایدار برسد.

شرایط عملیاتی جریان سیال حبابی

در راکتورهای بستر سیال حرکت رو به بالای حباب‌های گاز سبب اختلاط در فاز امولسیون و ایجاد شرایط همگن در راکتور می‌شود. بنابراین برای برقراری این نظام جریان در راکتور بایستی پارامترهای عملیاتی سیستم تنظیم شود.

از جمله این پارامترها می‌توان به سرعت گاز ورودی اشاره کرد. این سرعت تابعی از اندازه و چگالی ذره‌ها و نیز چگالی گاز سیال‌کننده و برخی پارامترهای فیزیکی دیگر می‌باشد. در تحقیقات حاضر اندازه ذره‌های کاتالیست بین 147 تا 417 میکرومتر و حداقل سرعت سیال‌سازی بین 98 تا 333 سانتیمتر بر ثانیه است. لذا با توجه به شرایط عملیاتی ذکر شده همواره نظام جریان سیال حبابی برقرار بوده است.

نتیجه‌گیری نهایی

اکسایش جزیی کاتالیستی متانول به فرمالدیید به طور عمومی در راکتورهای بستر ثابت انجام می‌شود اما عدم کنترل موثر دما در راکتور و نیز محدودیت اندازه ذره‌ها، مشکل‌های افت فشار یا مقاومت‌های نفوذی را در پی دارد. همچنین نتیجه‌های به دست آمده در مطالعه حاضر نشان می‌دهد که واکنش‌هایی مانند تبدیل متانول به فرمالدیید به سادگی و با بازده بالا در راکتورهای بستر سیال قابل اجراست. نتیجه‌های بررسی حاضر حاکی از آن است که راکتورهای بستر سیال محتوی ذره‌های ریز کاتالیست اکسید آهن _ اکسید مولیبیدن، به علت ایجاد تبدیل بالای متانول، سطح تماس مطلوب، گزینش‌پذیری مناسب و ساییدگی اندک ذره‌ها، بهترین شرایط عملیاتی را برای اکسایش متانول به فرمالدیید فراهم می‌آورد. بسترهای سیال دارای بازده پایین‌تری نسبت به بسترهای ثابت هستند اما مزایای فراوان این بسترها آنها را عنوان انتخابی برجسته و ممتاز نسبت به بسترهای ثابت درآورده است. مناسب‌ترین مدل برای تطبیق داده‌های تجربی در این مطالعه EL_Rafai و El_ Halwagi است. نتیجه‌های به دست آمده از این سیستم نشان می‌دهد که تحت شرایط مناسب میزان تبدیل متانول به فرمالدیید در محدوده مورد بحث تا 89 درصد افزایش می‌یابد. نتیجه‌ها نشان می‌دهد که بالا رفتن سرعت گاز در بستر سیال باعث کاهش میزان تبدیل می‌شود و این مساله به دلیل کاهش زمان اقامت و در نتیجه کاهش تماس متانول با فرمالدیید است. نتیجه‌های بررسی مدل‌ها نشان می‌دهد که بیشترین انحراف مربوط به مدل Shiau و El_Halwagi، بیشترین تطابق با داده‌ها را با 10 درصد خطا دارد. بنابراین می‌توان نتیجه گرفت که در واکنش تبدیل متانول به فرمالدیید جریان‌های برگشتی اهمیت کمتری دارند و این موضوع منطقی است زیرا قطر راکتور در مقایسه با طول آن کوچک است و این مساله بیانگر عدم وجود جریان‌های برگشتی است.

بهینه‌سازی پویای راکتور شکست حرارتی اتیلن دی کلرید

چکیده

در تحقیق حاضر بررسی مختصری روی روش‌های متفاوت بهینه‌سازی دینامیکی صورت گرفته است. در ادامه بهینه‌سازی دینامیکی راکتور شکست حرارتی اتیلن دی کلرید برای تولید وینیل کلرید (مونو پلیمر PVC ) مورد بررسی قرار گرفته است. راکتور حاضر یک راکتور جریان قالبی است. در این مساله به جای استفاده از توابع هدف وابسته به زمان از تابع وابسته به طول راکتور استفاده شده است. تابع هدف در اینجا در بیشینه‌سازی میزان تولید VCM در انتهای راکتور است. قیدهای موجود نیز معادله‌های دیفرانسیل حالت سیستم است. در نهایت با بررسی های صورت گرفته از روش پونتریاگین برای حل مساله بهره گرفته شده است. برای این کار در


دانلود با لینک مستقیم


دانلود پروژه درباره مدل‌سازی واکنش کاتالیستی اکسایش متانول به فرمالدیید در یک راکتور بستر سیال 13 ص

تحقیق اکسایش بنزیل

اختصاصی از کوشا فایل تحقیق اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

تحقیق اکسایش بنزیل


تحقیق اکسایش بنزیل

 

 

 

 

 

 

 


فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:30

فهرست مطالب:

تکنیکهای عمومی 1

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات : 1

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال: 3

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn در حلال: 4

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال: 4

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط 50-20 DMn در حلال: 5

اکسایش بنزوئین توسط50 –20  DMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6

روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال: 6

اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: 6

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط 50-20DMn در حلال: 7

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 8

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 8

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال: 9

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 9

اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط      DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 10

اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 11

هدف: 11

بررسی روش تهیه اکسنده تثبیت شده بر پایه آنیون پرمنگنات بر روی رزین تبادل آنیونی: 12

روش شناسایی آنیون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی : 12

بررسی خاصیت اکسندگی  رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 حامل آنیون پرمنگنات (DMn) 13

بررسی واکنش اکسایش در شرایط حلال: 13

جدول (3-1): بررسی اکسایش بنزیل الکل در حلالهای مختلف تحت شرایط رفلاکس 13

جدول (3-2): نتایج اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn در حلال و در شرایط رفلاکس 14

جدول (3-3) 15

جدول (3-4): اکسایش ترکیبات مختلف توسط PDMn در حلال و شرایط رفلاکس 17

جدول (3-5): اکسایش انتخابی الکلها توسط DMn در حلال 18

بررسی واکنشهای اکسایش توسط   DMn شرایط بدون حلال: 18

جدول (3-6): اکسایش الکلهای مختلف توسط DMn در شرایط بدون حلال 19

جدول (3-7): اکسایش رقابتی برخی از ترکیبات توسط      DMn در شرایط بدون حلال 20

بررسی واکنشهای اکسایش توسط   DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: 20

جدول (3-8): اکسایش ترکیبات مختلف توسط DMn     در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو (w210) 21

جدول(3-9): واکنشهای رقابتی توسط      DMn در شرایط بدون حلال و تحت امواج ماکروویو 22

بازیابی رزین: 22

جدول (3-10) 23

نتیجه گیری : 23

 

 
چکیده:
پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.

طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :

به محلولی از  kMnO¬ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای  50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.

لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.

بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.


دانلود با لینک مستقیم

دانلود مقاله اکسایش بنزیل

اختصاصی از کوشا فایل دانلود مقاله اکسایش بنزیل دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

دانلود مقاله اکسایش بنزیل


دانلود مقاله اکسایش بنزیل

مواد شیمیایی و حلالهای بکار رفته از شرکت مرک آلمان و فلوکای سوئیس تهیه شدند.
رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف کلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شرکت فلوکا و بامش از شرکت مرک آلمان  تهیه شد.
از آنجائیکه محصول واکنشها شناخته  شده می باشند. شناسایی  آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4  دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .
پیشرفت واکنشها توسط کروماتوگرافی لایه نازک بر روی سیلیکاژل با کمک صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واکنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.
طیفهای IR توسط اسپکتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :
به محلولی از  kMnO¬ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی که به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه کرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط کاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) کاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن کامل آن نشان می دهد که تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواکنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریک نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای  50 قرار می گیرد تا کاملاً خشک شود.
لازم به ذکر است که روش ارائه شده در بالا برای تهیه واکنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین کاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یکسان است.
بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریک دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یکساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیکه رنگ تیره رزین کاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واکنش نکرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn  در حلال:
به محلولی از الکل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش به مدت 15-1 ساعت رفلاکس می گردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از کامل شدن واکنش واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده با کروماتوگرافی ستونی  یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط 50-20 DMn در حلال:

تکنیکهای عمومی
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط 50-20 DMn  در حلال:
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn  در حلال:
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط 50-20 DMn در حلال:
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال:
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال:
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال:
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط      DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط    DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
هدف:
بررسی روش تهیه اکسنده تثبیت شده بر پایه آنیون پرمنگنات بر روی رزین تبادل آنیونی:
بررسی خاصیت اکسندگی  رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 حامل آنیون پرمنگنات (DMn)
بازیابی رزین:

 

شامل 31 صفحه فایل word


دانلود با لینک مستقیم

دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها

اختصاصی از کوشا فایل دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها دانلود با لینک مستقیم و پرسرعت .

دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها


دانلود مقاله اکسایش کننده ها و عملکرد آنها

   بیش از یک قرن است که پتاسیم پر منگنات بعنوان عامل اکسنده انعطاف پذیر و قـــوی در  شرایط اسیدی ،قلیایی ، و خنثی بکار گرقته می شود. یون چهار وجهی پر منگنات با پیونــد Πگسترده در شرایط خنثی و کمی قلیایی پایدار است.اما در حضور یون هیدروکسید و شرایط     شدیـدا" قلیایی به منگنز V   (هیپومنگنات) یا منگنز VI  (منگنات)  تسهیم نامتناسب پیــدا  میکند.]3و2[ 

 

در شرایطPH بالا بعضی اوقات تشخیص اینکه اکسایش از طریق فرایند های  تک الکترون یا دو الــکترون پیش میرود ، مشکل است

      سدیم و پتاسیم پرمنگنات تــــوسط اکســایش الکترولیتیکی  در مقیاس زیاد تولید میشوند پرمنگنات در محـــلولهای قلیایی ناپایدار بوده و به آرامی تجزیه میشود امـا سرعت تجزیه شدن آن در شرایط اسیدی قابل مشاهده است در محلول های خنثی یا کمی قلیایی و در تاریکی تجزیه پر منگنات بسیار آهسته می باشد.اما این تجزیه توسط نور کاتالیز می شود. بنابراین محلول های پرمنگنات باید در شیشه های تیره نگهداری شود. در محلولهای قلیایی پرمنگنات بعنوان یک عامل اکسنده قوی عمل میکند.

در شرایط بازی قوی و در حضور مقادیر اضافی از یون پرمنگنات Mn تولید می شود.(E=+0.56v)

  در محلولهای اسیدی ,پرمنگنات توسط مقادیر اضافی از یک عامل کاهنده به  کاهش می یابد.(E=+1.51v)      

 

 

 

                                   

 

       اما از آنجاییکه آنیون پرمنگنات    را اکسید می کند,محصول در حضور مقادیر اضافی پرمنگنات MnOخواهد بود.                                                                                       

 مکانیسم اکسایش با پر منگنات بسیار پیچیده است و مراحل دو مولکولی متعددی را در بر می گیرد. گستره اکسایش مـــواد آلی با یون پرمــنگنات به PHمحیــط بستگی دارد. منگنز V والانــــسی در شرایط قلیایی یا اســـیدی ضعیف به  منــگنز IV تبدیل میگردد.

در شرایط اسیدی قوی پرمنگنات کاهش بیشتری یافته ومنگنر IIIو نهایتا" منگـنز   II را تشکیل می دهد .                                                                                         

      بنابر این متغیر هایی که نقش اساسی در تعیین پتانسیل اکسایش بازی می کنند عبارتند از:  ماهیت مولکول اکسید شونده و PH  محیط .

عموما اکسایش با پر منگنات در محیط های آبی،حلالهای آلی قابل اختلاط با آب که در آنها پتاسیم پر منگنات حلالیت مناسبی نشان می دهد،انجام می شود. این حلالها عبارتند از: اتانول (توصیه شده برای اکسایش آلکنها)،ترشیوبوتانول، استون ،پیریدن و استیک اسید. استیک انیدرید برای اکسایش آلکنها به دی کتونها استفاده شده است. تری فلورواستیک اسید قطعا یک حلال آلی برای پر منگنات و هیدروکربنهاست.دی متیل فرمامید حلال دیگری است که برای اکسایش آلکنها بکار می رود. حلال اپروتیک دیگری که بسیار مورد استفاده قرار می گیرد، دی متیل سولفوکسید است. به هر حال فقدان حلالی که هم بتواند پر منگنات و هم هیدروکربنها را حل کند، یکی از مشکلات اصلی در این ارتباط است .

 

1-1-1- اکسایش ترکیبات آلی توسط پتاسیم پر منگنات غیر تثبیت شده :] 18 و1 [
 1   [  
 1-1-1-1- اکسایش آلکنها
-1-1-3:اکسایش آلکانها و آرنها:    
-1-1-4- اکسایش الکلها:
-1-1-5- اکسایش ترکیبات آلی نیتروژندار:    
ب- آمینهای نوع دوم:
ج- آمینهای نوع سوم:
-1-1-5-3- اکسایش هیدرازینها:
1-1-1-6-1- اکسایش تیولها
-1-1-7-2- اکسایش آلدئیدها:
-1-1-7-3- اکسایش اسیدهای کربوکسیلیک آلیفاتیک:
1-1-2-1- 2- اکسایش الکلها
 
1-1-2-3-1- اکسایش آلکنها
1-1-2-3-2- اکسایش انونها

 

شامل 37 صفحه فایل word


دانلود با لینک مستقیم